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主题：【原创】纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

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capcellpak
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发表于：2017/10/12 10:35:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析



纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器，对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。

本实验按照客户提供液相方法，使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱，规格：5μm; 4.6 mm i.d. × 150 mm。


1.精密度、定量限分析结果

首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求，将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后，连续进样6针，计算精密度RSD%为1.9%，隔日继续进样，计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后，以该浓度作为灵敏度溶液，得到S/N为19，根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL，根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。




图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果



2.线性方程

在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证，以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针，得到线性结果如图2所示，相关系数R2为0.9989，得到良好线性关系。


图2 线性分析结果


3.样品分析

以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示，可明显看到多个杂质峰出现，对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量，结果如表1所示，含量分别为0.16%和0.23%。




图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果





表1 杂质分析结果

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2017/10/12 10:35:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
综上所述，使用纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物进行分析能够得到良好分析结果。精密度2.3%，定量限为1.6 μg/mL，3.0-48 μg/mL线性范围内线性良好，并能够完成相应杂质定量检测。若使用更小粒径色谱柱（3 μm或2 μm）可进一步获得更小定量限结果。
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