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主题：【求助】噻虫嗪和氟啶脲的回收率低

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豌豆1982
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发表于：2017/10/18 18:11:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用23200.8做这两种农药。只过了氨基柱，但是回收率奇惨。第一次做用40多度氮吹的。0.05ug/mL噻虫嗪回收率还有70多。这次30多度吹，结果都只有30多。看了两个农药的介绍。发现都说，不要和碱性药物混用。论坛里有老师说，用日本一齐法这两个回收率的挺好的。是不是因为一齐法，加了缓冲剂的缘故啊？
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荆棘鸟
zongguitang
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2017/10/18 18:35:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做的时候过氨基柱了没有？
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唔话俾你知
v2833101
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2017/10/18 19:52:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲剂？q法是有加含1%冰醋酸的乙腈调节ph
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豌豆1982
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2017/10/18 22:39:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过了。仅过了那个柱子
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zyl3367898
zyl3367898
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2017/10/18 22:50:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是调节PH值了。
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荆棘鸟
zongguitang
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2017/10/19 0:39:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次都过柱了，差异很大，说明重现性差，有可能是过柱子的过程没控制好，柱床跑干或者洗脱的问题。
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豌豆1982
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2017/10/19 7:18:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:两次都过柱了，差异很大，说明重现性差，有可能是过柱子的过程没控制好，柱床跑干或者洗脱的问题。
这两个农药你们做吗？回收率怎样呢？两次过柱都是用的自动固相萃取的。
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雾非雾
mcds
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2017/10/19 8:05:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一齐法里用的缓冲液是保证乙腈提取液在震荡分层时严格保证整个体系的pH值在7.0左右的，这样不会影响提取农药的稳定性的，其实我们试过，偏碱一点或偏酸一点对于用这个方法回收好的仍然好，不好的仍旧不好，影响并不有多大。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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hujiangtao
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2017/10/19 9:12:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH偏离7.0不大的话应该没啥影响的
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zyl3367898
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2017/10/20 14:54:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果手动过小柱，回收率如何？
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豌豆1982
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2017/10/22 15:47:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:一齐法里用的缓冲液是保证乙腈提取液在震荡分层时严格保证整个体系的pH值在7.0左右的，这样不会影响提取农药的稳定性的，其实我们试过，偏碱一点或偏酸一点对于用这个方法回收好的仍然好，不好的仍旧不好，影响并不有多大。
这样啊！谢谢老师
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