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主题：【已应助】GB23200.19阿维菌素液相方法测定前处理

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Insm_c1923067
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发表于：2022/03/02 11:16:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位老师，国标方法做阿维菌素是回收率特别低，杂质又很多，请问大家是怎么做的，求指导
推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/03/02
C18柱净化不太行，建议您用氨基柱。具体操作为，乙腈匀浆提取，盐析，上清液氮吹近干，二氯甲烷+甲醇95+5溶解上样，4ml二氯甲醇+甲醇95+5分两次洗脱，收集洗脱液氮吹干后，甲醇+水7+3复溶过滤膜上机。回收率和净化效果都不错。以前没有液质质时都用这个方法处理果蔬样品，参加能力验证考核。
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2022/3/2 11:44:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的反相固相萃取净化不理想，复合固相萃取净化回收率偏低。大环内酯类药物有点儿麻烦，最好是快速净化结合SPE试一下看看。
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xiaolanzi5
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2022/3/2 12:23:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18柱净化不太行，建议您用氨基柱。具体操作为，乙腈匀浆提取，盐析，上清液氮吹近干，二氯甲烷+甲醇95+5溶解上样，4ml二氯甲醇+甲醇95+5分两次洗脱，收集洗脱液氮吹干后，甲醇+水7+3复溶过滤膜上机。回收率和净化效果都不错。以前没有液质质时都用这个方法处理果蔬样品，参加能力验证考核。
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2022/3/2 13:31:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙腈提取，C18或AL2O3净化或者用二氯甲烷液夜萃取
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wodehisense
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2022/3/3 8:00:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氨基柱净化吧，千万别用带GCB的，GCB吸附阿维菌素，而且一定要基质配标，跑溶剂标和基质标是不一样的，基质标要好好确认哪个是目标峰。
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zyl3367898
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2022/3/3 22:43:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用121的方法来做，就是液质那个q包方法。
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Insm_c1923067
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2022/3/4 9:37:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:你用121的方法来做，就是液质那个q包方法。
老师，用121做，上液相还是液质，我们监测任务规定了得23200.19的方法
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/3/4 21:56:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
121方法是用液质来做。
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