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主题：【讨论】快速消解分光光度法COD讨论

浏览0 回复9 电梯直达
旧心尘
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发表于：2018/02/08 13:29:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
快速消解法COD比色有用比色皿比色，有的直接用消解管比色，先说下我们在实验中碰到的问题，同批次预制混装溶液用纯水做参比发现空白溶液吸光度相差比较大，空白的吸光度直接影响样品的测量结果，我们选用做双空白，然后用质控样校正空白溶液，选用更为准确的空白溶液作为样品参比液。
引起空白不稳定的因素:预制混装液配置过程添加量不准确，毕竟是人员配置肯定有一定误差，比色用消解管不一致会带来一定误差，比色后溶液温度会影响吸光度，预制混装液中沉淀可能带来悬浮物影响测定。
以上是我们实验得出的结论，想请教一下大家，都是如何避免上述问题的发生的
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郭景祎
guojingyi-2010
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2018/2/8 16:53:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量一个人做，或者用的器皿型号尽量是一批，一定保证试剂的质量
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patriot
qugd
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2018/2/11 14:27:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬法COD的方法本身的精密度就比较差，所以方法对重复性的要求不高。
但作为实际操作人员，应该熟练掌握分析方法，并且严格按操作程序进行样品分析与空白样品的对照。

分析方法只是一种文字的描述，但具体操作是需要对方法的理解、也需要对实际操作有一定的经验，同时对于实验条件也要按分析化学的定量分析要求进行环境、器皿的要求进行准备。
一些预制试剂，分装一般是自动封装，准确性应该没什么问题，但其他条件的控制，可能人为因素更多。
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丢翻小脚盆
v3193549
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2018/2/11 16:20:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用比色皿啊，偷懒用比色管比色
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旧心尘
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2018/2/23 0:18:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丢翻小脚盆(v3193549) 发表:用比色皿啊，偷懒用比色管比色
并非偷懒，用比色皿还需要从消解管中倒出过程，这个过程本身就有危险性，并且消解管中沉淀容易液体倾出，消解管内溶液一共只有7mL，比色润洗都不够
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gc825
gc825
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2018/2/26 11:13:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离心后再在比色皿中显色，注意好防护，毕竟是强酸，棉毛类衣服裤子容易烧烂，哈哈
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rr丿
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2018/2/28 13:11:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有比色皿那样的光度计。。。
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旧心尘
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2018/3/1 20:11:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rr丿(v3251800) 发表:只有比色皿那样的光度计。。。
我们用的哈希DR6000，有直接用消解管比色的位置，国标中也说了可以用一定规格的消解管比色，是专门购买的使用的
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旧心尘
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2018/3/1 20:13:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gc825(gc825) 发表:离心后再在比色皿中显色，注意好防护，毕竟是强酸，棉毛类衣服裤子容易烧烂，哈哈
有考虑过是静置溶液中悬浮物沉淀不彻底影响比色，有做过实验，静置与离心后比较，几乎没有区别
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旧心尘
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2018/3/1 20:14:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 patriot(qugd) 发表:铬法COD的方法本身的精密度就比较差，所以方法对重复性的要求不高。但作为实际操作人员，应该熟练掌握分析方法，并且严格按操作程序进行样品分析与空白样品的对照。分析方法只是一种文字的描述，但具体操作是需要对方法的理解、也需要对实际操作有一定的经验，同时对于实验条件也要按分析化学的定量分析要求进行环境、器皿的要求进行准备。一些预制试剂，分装一般是自动封装，准确性应该没什么问题，但其他条件的控制，可能人为因素更多。
我也感觉人工预制试剂这块影响比较大
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