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主题：【求助】重铬酸钾法COD平行不好，质控样偏低

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luckhuo
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发表于：2018/04/18 22:08:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重铬酸钾法：每次做COD空白平行很好，高浓度的，空白5组：硫酸亚铁铵消耗：24.85，24.90，24.85，24.85，24.85ml，硫酸亚铁铵标定浓度：0.04957。
质控样真值：224mg/l，误差±8（标样所质控样）。
样品5组，硫酸亚铁铵消耗：19.95，20.00，20.65，20.10，20.05ml，每次做质控样，平行就不稳定，多数时候相差1ml。现在质控样算下来就只有192左右。
回流设备是买了几个月了，之前做低浓度的质控样，都能做对。但是最近做高浓度，空白平行很好，样品平行不好，值偏低。试剂硫酸银已经换过了。
1、请问大家是原因导致空白平行很好，样品平行差啊？（回流瓶是我们自己买的150ml的磨口烧瓶，会是密封性差？）
2、硫酸亚铁铵消耗24.8ml左右的空白是不是太高了？
3、做cod质控样是不是不管质控样浓度高低，都稀释到低浓度，用低浓度的方法做要好一些？
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2018/4/19 13:57:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释的步骤越多，准确度越差
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wangliqian
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2018/4/19 19:28:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用消解器？还是电炉？
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woaiflyone
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2018/4/20 8:43:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
风冷回流消解装置，回流制冷效果会比传统水冷逊色些。有可能会导致偏低的结果。
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Insp_745e22e0
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2018/4/27 17:40:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂是不是新配的 一般这样都是先查试剂
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爱春暖花开
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2018/4/27 21:47:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:是用消解器？还是电炉？
我们用的回流装置，有水冷，但是水不是流动的，再加空气冷却，有时候摸着冷凝管很热，这样的话，测定值是不是偏低？
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m3003977
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2018/4/29 16:56:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加重铬酸钾是关键，第二就是可以配硫酸银-硫酸溶液时，多加一点硫酸银……第三如果还不行，硫酸-硫酸银溶液多加点进去消解
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Insm_74d3ae9f
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2019/3/22 16:44:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此问题解决了吗？我也是这种情况
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手机版： 重铬酸钾法COD平行不好，质控样偏低
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