主题：【第十一届原创】二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬

二苯碳酰二肼分光光度法

测定水质六价铬

        作为一个中年转隶的检测新手，今天第一次用国标GB 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬，有紧张更有期待。
        一、测定对象
        样品用自来水代替，试份体积为50ml,比色皿使用光程30mm,于540nm波长处进行分光光度测定。
        二、试剂
      1、 丙酮
      2、硫酸（优级纯）
      3、磷酸（优级纯）
      4、重铬酸钾（优级纯）
      5、二苯碳酰二肼
      三、玻璃器皿
      1、量筒2、三角瓶 3、烧杯  4、白色坩埚  5、容量瓶6、棕色试剂瓶 7、玻璃棒8、滴管
      四、仪器：
      分光光度仪、天平

    五、步骤
    5.1前处理
    重铬酸钾  110℃ 烘干2小时
    5.2配置溶液
    5.2.1铬标准贮备液0.10mg/ml
    用万分之一天平称取0.0283±0.0001g重铬酸钾，用水溶解后，移入100ml棕色瓶中，用水稀释至标线，充分摇匀。贴标签。
    5.2.2铬标准溶液1.00ug/ml
    吸取1ml铬标准贮备液置于100ml棕色瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贴标签。
    5.2.3显色剂（I）0.2g/ml
    用十分之一天平称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加入稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶。贴标签。
    5.2.4  1+1硫酸溶液
    将25ml硫酸缓缓加入到同体积的纯水中，混匀
    5.2.5  1+1磷酸溶液
    将25ml磷酸加入到同体积的纯水中，混匀

        5.3校准曲线
        5.3.1向9个50ml容量瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液（5.2.2），用水稀释，充分摇匀。再分别加入0.5ml硫酸溶液  （5.2.4）和0.5ml磷酸溶液（5.2.5），充分摇匀。分别加入2ml显色剂（I）（5.2.3），充分摇匀。纯水定容至50ml。
        5.3.2  5-10min后，在540nm波长处，用30mm的比色皿，用纯水做参比，测定吸光度。绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
        五、待测式样
      自来水，取25ml,分别加入0.5ml硫酸溶液（5.2.4）和0.5ml磷酸溶液（5.2.5），充分摇匀。分别加入2ml显色剂（I）（5.2.3），充分摇匀,纯水定容至50ml。5-10min后，在540nm波长处，用30mm的比色皿，用纯水做参比，测定吸光度。从校准曲线（5.3.2）上查得六价铬含量。
      六、空白试验
      用50ml纯水代替式样，按同式样完全相同的处理步骤进行空白试验。
      七、原始记录
      填制原始记录

        八、总结
        为了试验能再现性、重复性、准确度都符合要求，应注意一下事项
        1、所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。
        2、烘干后的重铬酸钾放置于干燥器备用。
        3、选用合适刻度的滴管。
        4、基本操作熟练，吸取溶液准确无误
        5、配置溶液要适量，须使用当天配置的溶液，注意浪费。
        6、试验过程中器皿的清洗要彻底
        7、废液、多余试剂的处置：不能随便倒入下水道和垃圾桶，应储存到专用容器中，集中处理，防止污染环境。