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主题：【求助】微胶囊香精香气成分分析

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madmeimei
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发表于：2018/08/10 16:05:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接连做了几个微胶囊香精的分析，直接用SPME静态顶空的效果非常不理想，想请教同行们，应该如何对样品进行前处理呢？
该帖子作者被版主 symmacros加 1积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2018/8/10 17:20:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微胶囊香精，以目前的国际国内技术标准，一般包埋率达到30%就很不错了。剩余的，一般都会单独再加香精。楼主你的spme如果效果不理想，主要应该是壁材没有进行破裂，影响到萃取效果。针对来样，如果是固体粉末的，你要进行下压裂（比如放在烧杯中，用工具进行碾压，然后取样进行spme或液液萃取。）；如果是液体香精，你最好进行下超声微波震荡（也可以用微波破壁），然后萃取。一般这样操作下来，会起到不错的效果。
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2018/8/13 8:56:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bigtiger(v3138164) 发表:
微胶囊香精，以目前的国际国内技术标准，一般包埋率达到30%就很不错了。剩余的，一般都会单独再加香精。楼主你的spme如果效果不理想，主要应该是壁材没有进行破裂，影响到萃取效果。针对来样，如果是固体粉末的，你要进行下压裂（比如放在烧杯中，用工具进行碾压，然后取样进行spme或液液萃取。）；如果是液体香精，你最好进行下超声微波震荡（也可以用微波破壁），然后萃取。一般这样操作下来，会起到不错的效果。


非常感谢您提供的宝贵思路！我马上进行尝试。稍后有结果了再来讨论！
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symmacros
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2018/8/13 15:51:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粉末加水或盐水，超声一段时间后提取。
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2018/8/13 16:31:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
非常感谢您提供的宝贵思路！我马上进行尝试。稍后有结果了再来讨论！
我已经尝试了研磨后SPME，出来的谱图跟直接SPME相比没有区别。看来我还需尝试其他的方法。
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madmeimei
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2018/8/13 16:33:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
粉末加水或盐水，超声一段时间后提取。


谢谢朱老师的建议，我明天就安排试验。结果稍后来汇报。
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zwq1973
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2018/8/13 16:39:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用水稀释吧，最近我也碰到了这样的情况，有个喷粉的香精，要看里面的2-乙酰基吡嗪含量，直接用溶剂提取外标法做和先用水稀释再用溶剂提取两者做出来的数据差100倍，主要喷粉的香精包埋在里面直接用溶剂提取效率不好。而拌粉的香精直接用溶剂提取效果还是可以的，结果和添加量最起码数量级上的相符的。
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2018/8/14 8:35:38 Last edit by zwq1973
yy_0324
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2018/8/13 22:26:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zwq1973(zwq1973)发表:先用水稀释吧，最近我也碰到了这样的情况，有个喷粉的香精，要看里面的2-乙酰基吡嗪含量，直接用溶剂提取外标法做和先用水稀释再用溶剂提取两者做出来的数据差1000倍，主要喷粉的香精包埋在里面直接用溶剂提取效率不好。而拌粉的香精直接用溶剂提取效果还是可以的，结果和添加量最起码数量级上的相符的。
微胶囊香精香气成分分析，介绍的详细全面。
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npzyx2014
v2903169
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2018/8/13 23:21:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由bigtiger(v3138164)发表:微胶囊香精，以目前的国际国内技术标准，一般包埋率达到30%就很不错了。剩余的，一般都会单独再加香精。楼主你的spme如果效果不理想，主要应该是壁材没有进行破裂，影响到萃取效果。针对来样，如果是固体粉末的，你要进行下压裂（比如放在烧杯中，用工具进行碾压，然后取样进行spme或液液萃取。）；如果是液体香精，你最好进行下超声微波震荡（也可以用微波破壁），然后萃取。一般这样操作下来，会起到不错的效果。
有道理
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sallysally
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2018/8/14 10:04:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微胶囊??香料都藏在里面，不容易提取。
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GRANT
fatinsect
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2018/8/15 14:05:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
许多好的经验，根据不同类型的样品，摸索不同的处理方式
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