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主题：【第十一届原创】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

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我是风儿
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鹤壁农检联合队发表于：2018/08/16 23:17:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为nphfm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                                    猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测
本文就瘦肉精（克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺）扩项认证实验方法的确认过程进行详细解读。
涉及的标准：


液相色谱条件：

MRM质谱条件：

盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺均为5ng/mL（含内标物）的TIC图及MRM图：

其中克伦物罗只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子：



猪肉样品的测定结果：

在猪肉基质中的检测限：
0.1ng/mL克伦特罗：

0.5ng/mL莱克多巴胺：

0.5ng/mL沙丁醇胺：

0.5ng/mL特布他林：

克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁醇胺、特布他林的检出限及工作曲线方程及相关系数：

猪肉样品加标回收：


鸡肝样品中的克伦特罗如果只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子出现了假阳性：
代入工作曲线得鸡肝样品中的克伦特罗为4ug/kg，不合格啊？？

样品与标液重叠图谱克伦特罗：

结合好几个检测方法，决定对克伦特罗多采集几个子集子进行定性：

2ng/mL的克伦特罗标液的MRM图：

通过比对标液、鸡肝样品，鸡肝样品加标的子离子碎片: 277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1的丰度比，可知鸡肝样品并未检出克伦特罗。
结论：平时检测瘦肉精（克伦特罗）时，可以只采集277.2＞203.1、277.2＞132，但是如果遇到有检出的情况，一定要多采集几对的离子对：277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1、277.2＞132进一定进行定性确认，以免出现假阳性造成误判。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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2018/8/17 22:11:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望对你们有帮助
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简爱
Insm_6512ee5e
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2018/8/18 0:38:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厉害
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zyl3367898
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2018/8/18 21:00:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是要实战，样品基质复杂，需要多采集几个离子对，好的经验。
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我是风儿
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2018/8/19 5:31:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:还是要实战，样品基质复杂，需要多采集几个离子对，好的经验。
是的，不能轻易地判定为阳性样品
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vm88
v2826867
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2018/8/19 8:57:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常详细，这样就不容易误判了，好的经验。
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hujiangtao
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2018/8/20 9:52:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质复杂确实有可能造成误判
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我是风儿
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2018/8/20 14:29:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
基质复杂确实有可能造成误判
你有检测过什么复杂的样品基质的，也要通过多采集几对的离子碎片以避免出现假阳性？
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zyl3367898
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2018/8/20 21:41:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标液时，看起来简单，但一检测样品，各种问题就出来了，特别基质问题，很难判断。
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2018/8/21 19:13:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:做标液时，看起来简单，但一检测样品，各种问题就出来了，特别基质问题，很难判断。
是的，确实是这样
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夏天的雪
bingwang228
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2018/8/26 17:36:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的经验分享，素材不错，但是觉得老师写的有的着急，图文让人看起来有点乱，整理一下应该是一篇很好的原创
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