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主题：【求助】【求助】液相色谱标准品和样品保留时间不同

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发表于：2018/09/01 12:47:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
物质：磺胺抗生素
标准品：甲醇做溶剂
样品：无机盐培养基中加入磺胺抗生素之后采样检测（浓度相对高不需要固相萃取富集浓缩）
样品预处理：（1）离心-过滤-上机（2）考虑到溶剂效应加入50%甲醇（含甲酸），最终溶剂为含甲酸的甲醇/水1/1，和标准品的溶剂一致
但这两种方法测出来的保留时间和标准品的保留时间相差1.5min左右（仪器、流动相等都是不变的）
请问是什么原因？有什么解决办法？
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xky0230699
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2018/9/4 17:31:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做提取过程的加标实验，看是出一个峰还是两个峰。标准品与样品的上机溶液都是用含甲酸的甲醇/水1/1为溶剂吗，对照保留时间处一点磺胺峰都没有，还是比较小，磺胺一部分应该会被细菌代谢了吧？
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2018/9/4 17:34:24 Last edit by xky0230699
moviehua
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2018/9/7 16:00:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品是否也经过了相同的预处理？
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hujiangtao
hujiangtao
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2018/9/7 16:09:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用基质配标试试
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dadgoh
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2018/9/9 9:02:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品是甲醇作溶剂与样品1:1甲醇/甲酸水溶液的PH值是否一致？致使保留值变化。
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lijing320323
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2018/9/9 16:48:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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色谱质谱老油条
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2018/9/11 11:58:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱定性是靠保留时间，时间差1.5min，如果有条件还是用质谱确认一下，是不是样品发生了变化。
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手机版： 【求助】液相色谱标准品和样品保留时间不同
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