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主题：【求助】测定磷酸盐中高浓度铁离子干扰及其去除方法

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旧心尘

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发表于：2018/09/05 20:27:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想请教下各位大神，最近检测一水样磷酸盐，但水中含高铁离子，大概在200–300mg/L左右，水质发黄，放置时间长变浑浊，小弟还是按磷钼蓝方法正常添加抗坏血酸，鉬酸盐溶液，显色时间到，溶液吸光度与空白相差无几，这种情况究竟是水中没有游离磷酸盐了，还是被铁离子干扰，这里我判断干扰的可能情况1、作为还原剂的抗坏血酸与铁离子氧化还原反应消耗；2、磷酸根与铁优先反应生成磷酸铁，鉬酸盐无法和磷酸盐结合再被还原显色。但是也有疑问，1、抗坏血酸可是100g/L的，和几百毫克升的铁离子应该不在一个数量级。按理说是过量才对；2、如此高浓度的铁离子溶液中，是否存在游离磷酸根离子，因为我是有一道过滤程序的，应该是可以过滤掉磷酸铁这样的难溶物的。
发帖求助各位大虾了

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2018/9/6 8:48:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用这个水样加标试试，看看回收率咋样

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2018/9/6 16:07:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

作为还原剂的抗坏血酸在与铁离子氧化还原反应后仍有足够的量去还原磷钼杂多酸，关键是显色液中还有没有磷钼杂多酸？
铁对项目的测定有明显干扰，楼主可能是采用过硫酸钾法消解，其实干扰从消解就已开始，如果采用过硫酸钾法消解，铁、铝就会与磷酸根生成磷酸铁、磷酸铝，并被溶液中的氢氧化铁和氢氧化铝吸附而导致结果偏低，因此含有大量铁、铝、钙等金属盐和有机物的废水不适合采用此法，建议改用标准中的硝酸-高氯酸法来消解。如果消解了效果不好，那只有对水样用阳离子交换柱除去铁来进行预处理。

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旧心尘

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2018/9/6 19:03:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:作为还原剂的抗坏血酸在与铁离子氧化还原反应后仍有足够的量去还原磷钼杂多酸，关键是显色液中还有没有磷钼杂多酸？铁对项目的测定有明显干扰，楼主可能是采用过硫酸钾法消解，其实干扰从消解就已开始，如果采用过硫酸钾法消解，铁、铝就会与磷酸根生成磷酸铁、磷酸铝，并被溶液中的氢氧化铁和氢氧化铝吸附而导致结果偏低，因此含有大量铁、铝、钙等金属盐和有机物的废水不适合采用此法，建议改用标准中的硝酸-高氯酸法来消解。如果消解了效果不好，那只有对水样用阳离子交换柱除去铁来进行预处理。

其实没有做总磷，做的是正磷酸盐，像想着方便，只是过滤了下就测定磷酸盐，水样水质是明显发黄并有轻微浊度，本来还按照方法说的色度浊度补偿作为空白，这里请问下这里的色度浊度补偿是样品吸光度减色度浊度补偿再减空白吸光度吗

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