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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相标样峰面积不一样，且每次新配制标样峰面积也不一样。求助

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阎君
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发表于：2018/10/26 08:43:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、我们每次做液相都是用同一个储备液经过稀释得到，但是每次稀释测定的峰面积都有差异最大是530多最小的480。
2、同一个样品的峰面积也不一样。偏差也蛮大的。
3、液相和紫外分光光度计做出来的结果偏差很大。
4、除了色谱柱和缓冲盐，其他样品走的都很平行，没有出现过大的偏差。
5、走标样之前进过溶剂，没有看出啥异常。
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dadgoh
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2018/10/26 9:23:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个浓度，连续进样查多少？
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南方小雨
v3078941
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2018/10/26 9:27:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.最大最小的批间峰面积偏倚5%，很大？
2.同一样品连续进样，相差蛮大？蛮是多蛮
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初心
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2018/10/26 9:31:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五针对照rsd多少？是否小于2.0％
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sdlzkw007
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2018/10/26 9:55:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格来说每次都是标准曲线做定量，仪器响应的波动可以忽略不计。短时间内仪器响应的重复性满足实验要求即可。
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zyl3367898
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2018/10/26 10:32:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以按照液相检定规程走一遍，看液相是否稳定。连续五针rsd值小于多少？
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阎君
yiqishiyong
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2018/10/26 11:11:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
同一个浓度，连续进样查多少？
同一个标准样品最大的时候533，进完样品之后再进标样只有508了，同一个标样
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阎君
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2018/10/26 11:18:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
严格来说每次都是标准曲线做定量，仪器响应的波动可以忽略不计。短时间内仪器响应的重复性满足实验要求即可。
我们采用的是外标法哦!
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阎君
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2018/10/26 11:52:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以按照液相检定规程走一遍，看液相是否稳定。连续五针rsd值小于多少？
昨天配了2个标准品浓度一样，每个样品进了2针 数据是433，412，451，441，  偏差真大
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阎君
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2018/10/26 11:58:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
严格来说每次都是标准曲线做定量，仪器响应的波动可以忽略不计。短时间内仪器响应的重复性满足实验要求即可。
正常面积几千几万差这么点就不说了 对照品面积一共也就400－500的样子，现在差这么多，扛不住啊
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2018/10/26 12:46:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初心(m3170710) 发表:五针对照rsd多少？是否小于2.0％
还有同一个母液用75和95乙醇出峰差了100，请问老师是什么原因。
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