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主题：【求助】【求助】沙丁胺醇、克罗特罗、莱克多巴胺、特步它林的回收率低，怎么办

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发表于：2019/05/15 17:01:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）
1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱
2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质
3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液
4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。
最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？
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2019/5/15 18:54:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗脱液体积多少？
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荆棘鸟
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2019/5/15 18:59:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有吸附上，那么上样时接一下流出液，应该有组分，如果没有洗脱完全，使用5%氨化甲醇或稍高一点比例的洗脱液还能洗出来组分，楼主可以把这两个都测一下。液质如果使用同位素内标法，在前处理之前加入，结果会好很多。
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荆棘鸟
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2019/5/15 19:20:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子上样前是在酸性环境中，所以标液使用乙酸铵溶液稀释上样前最好用乙酸调到5.2。
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我是风儿
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2019/5/15 19:41:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接收收集:5mL样液过柱后的来检测，看是否有目标物，过6mL水、过6mL甲等分段收集检测目标物，就可以知道是哪个过程有损失了
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hujiangtao
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2019/5/15 19:56:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1025～18公告用的是标准加入法 如果只看外标绝对回收率也不高 所以有内标还是尽量用内标法做
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2019/5/16 8:43:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
洗脱液体积多少？
洗脱液 都是6ml
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荆棘鸟
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2019/5/16 9:59:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主使用的是那个标准，农业部公告？
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2019/5/16 21:29:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:接收收集:5mL样液过柱后的来检测，看是否有目标物，过6mL水、过6mL甲等分段收集检测目标物，就可以知道是哪个过程有损失了
谢谢，今天分段测试了，都没有目标物
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2019/5/18 8:50:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过调整，只有莱克多巴胺的回收率特别低，无从下手啊
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pingguwu
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2019/5/19 18:07:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试一试这个方法：
样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释
1、净化（SLS 阳离子交换柱）：5ml水、5ml甲醇、5ml水、5ml 2%甲酸水溶液依次过柱
2、上5ml样品，然后依次5ml水、5ml甲醇过柱冲洗杂质
3、洗脱：用10ml 5%氨化乙酸乙酯
4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。
这个我做了应该可以，不过特布他林、沙丁胺醇如果操作不好会底点。  如果是做样品用LCMSMS有基质抑制效应，建议加内标或者空白基质标准曲线。
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