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阴离子表面活性剂改性膨润土对铜离子吸附性能优化
摘要:研究阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠等三种阴离子表面活性剂有机改性膨润土。通过改变改性膨润土的量,反应的温度,pH,时间等条件研究最佳的吸附条件。实验结果表明:十二烷基磺酸钠改性的膨润土在投土量0.2g、温度60℃、pH为7,反应20min,吸附性能最好,铜离子的去除率可以达到95%以上。
关键词:阴离子表面活性剂;改性;钠基膨润土;铜离子;吸附
在我国,膨润土具有储量大、价格低廉等优点,另外由于其具有比表面积大、吸附性能好等特点,使得其在污水处理行业具有极大的应用。文章利用三种阴离子表面将膨润土进行改性,然后研究其对于模拟废水中铜离子的吸附性能,争取使其在污水处理中得到广泛的应用。
一、实验部分
(一)实验材料
1.实验药品
钠基膨润土、硝酸银、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、氨水、盐酸,以上试剂均为分析纯。
2.仪器设备
分析天平(BSA124S)、磁力搅拌器(H03-B)、真空干燥箱(DZF-6050)、高速离心机(TDL-5MC)、
原子吸收分光光度计(TAS990),其他玻璃器皿。
(二)实验步骤
1.铜标准溶液的配置
称取0.9820g 硫酸铜溶入去离子水中,加入 5 滴浓硫酸冷却后移入 250 ml容量瓶,用蒸馏水定容得 1000 mg/L的铜标准储备液。
2.膨润土改性实验
(1)称取5.0g钠基膨润土与200ml去离子水混合,电磁搅拌(油浴60℃)6h。
(2)用盐酸调节pH搅拌3h,再加入2g十二烷基苯磺酸钠,恒温反应搅拌3h。
(3)自然冷却后取出,离心分离,用乙醇洗涤3次后于80度的烘箱烘干,研磨。
3.吸附性能实验
实验主要是通过控制变量法进行的,主要探究了改性剂种类,投土量,吸附时间,温度,pH等变量对吸附实验的影响,进行了下面的5组实验。
(1)三种改性剂对铜离子的吸附
在相同条件下,温度为60℃,pH=7,分边取3只锥形瓶加入0.20g改好的膨润土,在加入50ml浓度为100mg/l的铜溶液在60℃下反应30min,边反应。边搅拌。反应结束后,取3种不同阴离子表面活性剂改性的膨润土吸附完成的溶液,离心机离心20min。离心结束后去上清液2ml于100ml的容量瓶中,定溶。然后用
原子吸收测定铜的浓度。
(2)投土量对铜离子的吸附
分边取0.05g,0.10g,0.15g,0.20g,0.25g改性好的膨润土。加入到100ml的锥形瓶中,在加入50ml的100mg/l的铜溶液。反应于60℃下,pH=7的条件下进行,反应时间为30min边反应边搅拌。反应结束后,对反应液进行离心,在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。
(3)吸附时间对铜离子的吸附
取5组0.20g改性好的膨润土加入到5个100ml的锥形瓶中,在加入50ml的100mg/l的铜溶液。反应于60℃下,pH=7的条件下进行。反应时间分别是5min,10min,20min,30min,40min,边反应边搅拌。反应结束后,对反应液进行离心,在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。
(4)吸附温度对铜离子的吸附
取5组0.20g改性好的膨润土加入到5个100ml的锥形瓶中,在加入50ml的100mg/l的铜溶液,反应于pH=7,温度分别为20,40,50,60,80℃的条件下反应30min边反应边搅拌。反应结束后,对反应液进行离心,在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。
(5)吸附pH对铜离子的吸附
取5组0.20g改性好的膨润土加入到5个100ml的锥形瓶中,在加入50ml的100mg/l的铜溶液。反应在温度为60℃下pH分别为5,6,7,8,9的条件下反应30min边反应边搅拌。反应结束后,对反应液进行离心,在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。然后用
原子吸收测定铜的浓度,由数据得出最佳吸附pH。
三、结果与讨论
(一) 膨润土的有机化结构表征
1.红外吸收光谱
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在图3-1中1040 cm
-1和1203.4 cm
-1处为十二烷基磺酸钠的磺酸基团的特征吸收峰,在2850.8 cm
-1和2919.8 cm
-1处为十二烷基磺酸钠的C-H的伸缩振动峰,峰面积尖锐且大表明了十二烷基磺酸钠插入到膨润土层间,说明改性膨润土是成功的。
2.扫描电镜
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图3-2 原膨润土扫描电镜
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图3-3 十二烷基磺酸钠改性膨润土扫描电镜
从上2图中可以看到改性后的膨润土形态发生了较大的变化,原土有较强的吸水性。但改性后膨润土层间距变大,表明十二烷基磺酸钠成功插入到膨润土层间,吸附性能大大提高。
(二)Cu标准工作曲线的绘制
铜溶液标准曲线的制作:取5组配置的浓度为0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mg/l的铜溶液。用
原子吸收测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标建立曲线。
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(三)数据分析与讨论
1.不同改性剂改性膨润土对铜离子的吸附性能研究
由图可知(1十二烷基磺酸钠、2十二烷基苯磺酸钠、3十二烷基硫酸钠)十二烷基磺酸钠改性的膨润土的去除效果明显好于其他两种改性剂改性膨润土。
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2.投土量对铜离子吸附性能的影响
控制搅拌温度60℃、吸附作用时间60min,考察改性膨润土用量对改性膨润土吸附能力的影响,结果见图8。由图8可以看出随着用量的增加,对Cu
2+的去除率先增加后有所减小,当投加量为4g/L时,去除率达到最大。其原因可能是膨润土投加过量,导致有效吸附面积(膨润土颗粒与被吸附溶液的接触面积)减小,吸附能力下降。
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3.吸附时间对Cu
2+吸附的影响
控制搅拌温度60℃、膨润土投加量为4g/L,考察吸附时间对改性膨润土吸附能力的影响,结果见图9。由图9可以看出随着吸附时间的增加,对Cu2+的去除率先增加后基本保持不变,在实际作业可选择吸附时间为20min,此时吸附达到饱和,去除率达到最大。
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4.搅拌温度对Cu
2+吸附的影响
控制吸附时间60min、膨润土投加量为4g/L,考察搅拌温度对改性膨润土吸附能力的影响,结果见图10。由图10可以看出随着搅拌温度的增加,对Cu2+的去除率先也随之增加,当搅拌温度为60℃时去除效果达到最佳;当搅拌时间大于60℃后,吸附效果反而下降,若在增加温度反而不利于吸附的进行,因此可将60℃作为最佳吸附温度。
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5.溶液pH对Cu
2+吸附的影响
控制搅拌温度60℃、吸附时间60min、膨润土投加量为4g/L,考察溶液pH对改性膨润土吸附能力的影响,结果见图11。由图11可以看出随着溶液pH的增大,对Cu2+的去除率先也随之增加,这是由于在碱性条件下Cu2+与OH-结合生成Cu(OH)
2沉淀,使铜离子去除率显著增大。
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结论
本文用利用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等三种阴离子表面活性剂改性膨润土,改变膨润土中的微化学环境,使其吸附性能得到很大的改进。探究改性的膨润土在不同温度、pH、吸附时间等因素下对铜离子的的吸附性能。通过实验可得:经阴离子表面活性剂改性过后的膨润土对铜离子的吸附均达到了较好的效果,比较好的吸附条件是采用十二烷基磺酸钠进行改性,改性膨润土投加量0.2g,吸附温度和吸附时间分别为60℃、20min,在此条件下铜离子的去除率达到了95%以上。