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主题：【求助】HJ970-2018紫外法测石油类能力验证？

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Insm_7fd92aa9
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发表于：2019/08/03 14:00:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有紫外法测石油类做能力验证的，我做出来值偏低，没有通过，现在重报，有没有过了的前辈们传授下经验，如何预防值偏低和准确做出标准曲线啊，拜托了??
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2019/8/3 18:41:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫外法标样给的范围挺宽，样品偏低也许是校准曲线浓度偏高导致。
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Insm_7fd92aa9
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2019/8/3 18:48:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:紫外法标样给的范围挺宽，样品偏低也许是校准曲线浓度偏高导致。
是的，曲线按照标准上取标液最高点吸光度太高了，只能舍去最高点，但r值做不出来三个9
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生活所迫
yzhlai
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2019/8/3 18:50:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是标样与标液的生产商不同？前段时间有听一个讲座，说不同来源的差别会比较大
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三月
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2019/8/3 18:56:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:会不会是标样与标液的生产商不同？前段时间有听一个讲座，说不同来源的差别会比较大
之前用手工法脱芳处理正己烷，最高点加上还能做出标线，后来换了新的正己烷，透光率80多，标线就难做出来
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LiuHuan92
v3099557
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2019/8/3 22:33:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也认为不同标液质控生产商使用的正己烷不一致可能是石油盲样做不准的原因。我这上个月也有一次评审，考紫外测油，第一次做也是偏低，第二次做对了。我用的正己烷是天津光复的，标液（1000mg/L）和质控(13mg/L)都是坛默的，第一次做标曲打到16mg/L，不稀释直接测质控，很准，但是稀释10倍后测就偏低（9mg/L左右），原因可能是稀释后吸光度落在标曲靠前位置，定性不准确，另一个可能是我的正己烷和坛默质控使用的正己烷不一样，我稀释后再测，没有把溶剂带入的影响考虑到。我的盲样是另一家产的，牌子是bepure，操作说明要求稀释20倍后测试，真实值在61mg/L，我就先稀释20倍，再稀释5倍，落在0-16mg/L标曲中间去测，结果偏低（51mg/L），后来我把标曲拉高，做到100mg/L，盲样稀释20倍后直接测定，就做出了真实值。这个里面的原因就更加复杂了，稀释倍数高了，反而偏低，难道是我用的正己烷比盲样里的正己烷透光率更高吗？希望有大佬能一起分析分析。
我建议你减少稀释倍数和次数，也把标曲标曲做高点，让吸光度落在标曲中间位置附近，有时间有条件，最好了解一下盲样生产商的正己烷的牌子，或者买到对应的标液。
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2019/8/3 22:35:51 Last edit by v3099557
LiuHuan92
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2019/8/3 22:35:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
会不会是标样与标液的生产商不同？前段时间有听一个讲座，说不同来源的差别会比较大
有没有这个讲座的资源或者出处？
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xx_dxd_xx
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2019/8/4 2:27:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 LiuHuan92(v3099557) 发表: 有没有这个讲座的资源或者出处？
这个讲座的时候就是我问的关于标液的问题。主讲老师提到了不同厂家标液不一样的情况。但是他也说不清楚怎么不一样法，因为国标没有规定具体配置方法，各个厂家怎么配的有没有统一标准。我试过用苯配标液跟甲苯配的就差非常多。这个问题应该向标准起草部门反应。
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xx_dxd_xx
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2019/8/4 15:01:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于标样的影响，标准编制说明第5.6.1条有详细描述
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三月
Insm_7fd92aa9
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2019/8/4 22:58:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:关于标样的影响，标准编制说明第5.6.1条有详细描述
我们老师找了HJ油标准的标准曲线给我，我用北京海岸鸿蒙的标夜做不出这条曲线，原来是标液厂家不一样，谢谢您了，您有海岸鸿蒙的标线吗？
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三月
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2019/8/4 23:06:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 LiuHuan92(v3099557) 发表:我也认为不同标液质控生产商使用的正己烷不一致可能是石油盲样做不准的原因。我这上个月也有一次评审，考紫外测油，第一次做也是偏低，第二次做对了。我用的正己烷是天津光复的，标液（1000mg/L）和质控(13mg/L)都是坛默的，第一次做标曲打到16mg/L，不稀释直接测质控，很准，但是稀释10倍后测就偏低（9mg/L左右），原因可能是稀释后吸光度落在标曲靠前位置，定性不准确，另一个可能是我的正己烷和坛默质控使用的正己烷不一样，我稀释后再测，没有把溶剂带入的影响考虑到。我的盲样是另一家产的，牌子是bepure，操作说明要求稀释20倍后测试，真实值在61mg/L，我就先稀释20倍，再稀释5倍，落在0-16mg/L标曲中间去测，结果偏低（51mg/L），后来我把标曲拉高，做到100mg/L，盲样稀释20倍后直接测定，就做出了真实值。这个里面的原因就更加复杂了，稀释倍数高了，反而偏低，难道是我用的正己烷比盲样里的正己烷透光率更高吗？希望有大佬能一起分析分析。我建议你减少稀释倍数和次数，也把标曲标曲做高点，让吸光度落在标曲中间位置附近，有时间有条件，最好了解一下盲样生产商的正己烷的牌子，或者买到对应的标液。
能力验证指导书写取盲样1ml定容到20ml容量瓶就直接比色了，吸光度也在标曲中间，已知样做在范围内偏高一点点，但盲样就是结果偏低，标线也是不好做，标液和已知样都是同一产家同一批
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