主题：【原创】水中氟化物及硫化物考试总结

前几天单位进行了考试.实验不是我做,但把实验人员的考试实验心得传上来分享.


氟化物与硫化物实验总结
2009.6.2省里上岗资格证考试，实验项目是水质氟化物的测定离子选择电极法(GB7484-1987)与水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(GB/T16489-1996)。
一开始我担心的是硫化物的测定，因为H2S气体容易跑出来，如果动作不够快，实验就等于失败了，加上前些天站里的质控样考的结果与真值也有些偏差。
考试前两天，容量瓶、移液管、吸液管等玻璃器皿都将放酸缸里浸泡一天，除去干扰，后用纯净水及去离子水将器皿洗净。考试前一天将硫化物所需的去离子水准备好。
考试那天，考氟化物站里的质控样浓度是0.514mg/L，没有考虑到浓度是在标线以外，直接按照之前的测定步骤，结果与真值差好多。后来取样从原先的10ml（电位值为239.3mv）改成40ml（电位值为205.5mv），这样测定的值就在标线里面了。省里的考样也一样，取10ml测得的结果也在标线外，后取样为20ml，测得的电位值207.8mv，其浓度是0.922mg/L。氟化物在测定前应使试份达到室温，并是试份和标准溶液的温度相同（温差不得超过±1℃），且在测定的时候不要认为放置的时间越久就越稳定，时间久了其电位值越小，若电位值在1分钟内没发生变化，就应读取。
以下是氟化物的标线及质控样、考样的浓度：



硫化物的考试一个人真的来不及，打开瓶盖后加试剂后立即加盖摇匀，若一个人操作气体容易跑出来，导致结果不准。还有是割开安瓿瓶后，用10ml移液管移取10ml于加约200mlPH为10~12的水和适量的乙酸锌-乙酸钠溶液的250ml容量瓶中，再用该水稀释到标线。在取站里的质控样、考样的时候，我取了10ml和20ml，因为考样的范围我们不知道，若两者的结果相差的比较大，那就要重新取样了。我取了两个样，从站里的质控样的结果1.68mg/L来看，10ml测得的数据1.678mg/L更接近真实值，考样的结果也是1.68mg/L。
以下是硫化物的标线及质控样、考样的浓度：