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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于做苯标准曲线

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dnhsk

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发表于：2009/06/11 10:31:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看到国标GB/T 14677-1993空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法中，做苯的标准曲线时要用二硫化碳做溶剂，我看到有人也用甲醇做溶剂，溶剂的不同会有影响吗？
另外在这个标准里面，不管是标样还是被测气体样品，都用采样管来处理然后通过加热解析进入色谱。我们这里装置简陋，可以在做标准曲线的时候，直接向气化室进配好的标准溶液，在做被测气体的时候，直接通过六通阀进气样吗，然后根据被测气体出峰的面积在标准曲线上找对应的含量吗？
希望了解的人回答，万分感谢！

很感谢大家的回答，但还是没有我想要的答案，抛开国标不说，如果我用甲醇或者二硫化碳为溶剂配置了一定浓度的苯溶液，假设为1mg/mL，然后用微量注射器取1、2、3、4、……uL进样，这样苯的进样质量就是1、2、3、4、……ug，以进样质量为横坐标，峰面积为纵坐标作图。然后在后面测空气样品时（直接空气进样），可否将前面的图作为标准曲线用，通过测得的峰面积得到进样中苯的质量，然后根据进样体积得到苯的浓度？
写的有点长，感谢大家耐心阅读并作出回答。

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2009/6/11 11:01:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有甲醇做溶剂的苯系物标液，二硫化碳做起来麻烦，味道不好，而且色谱纯的二硫化碳有些贵。进样最好都用一种物质，液体和气体进样有分别，你那没有解析么？

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dnhsk

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2009/6/11 11:04:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hkyc1 发表:
有甲醇做溶剂的苯系物标液，二硫化碳做起来麻烦，味道不好，而且色谱纯的二硫化碳有些贵。进样最好都用一种物质，液体和气体进样有分别，你那没有解析么？

没有，连六通阀都是我强烈要求了才装的。能不能多解答一下液体和气体进样的差别？我一直以为用FID检测器，可能峰形状会有所差别，但是峰面积应该是一样的。

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hkyc1

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2009/6/11 11:20:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接进配好的液体出峰面积肯定大。经吸附再加热脱附由六通阀进样无论怎样都会有流失。

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小H

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2009/6/11 11:39:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两种都可以作溶剂，但是你用什么容积做的曲线，做样品分析的时候也要用相同的溶剂。我们使用二硫化碳作溶剂的，使用前的二硫化碳先做了提纯处理。

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dnhsk

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2009/6/11 11:43:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kinddy1289 发表:
两种都可以作溶剂，但是你用什么容积做的曲线，做样品分析的时候也要用相同的溶剂。我们使用二硫化碳作溶剂的，使用前的二硫化碳先做了提纯处理。

那也就是说我做空气检测的话，就必须用标准气体来做标准曲线，而不能用其他任何替代的方法了吗？

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yzguo

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2009/6/11 14:45:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dnhsk 发表:
看到国标GB/T 14677-1993空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法中，做苯的标准曲线时要用二硫化碳做溶剂，我看到有人也用甲醇做溶剂，溶剂的不同会有影响吗？
另外在这个标准里面，不管是标样还是被测气体样品，都用采样管来处理然后通过加热解析进入色谱。我们这里装置简陋，可以在做标准曲线的时候，直接向气化室进配好的标准溶液，在做被测气体的时候，直接通过六通阀进气样吗，然后根据被测气体出峰的面积在标准曲线上找对应的含量吗？
希望了解的人回答，万分感谢！

如果无热解析或热脱附时，一般在做空气中的苯系物时，都是用空气采样装置在现场做活性炭吸附采样，
回到实验室再用二硫化碳溶剂浸泡活性炭进行解吸，再上GC。
你可以在做标准曲线的时候，直接向各配好的苯系物标准系列溶液中，加入与采样相同的活性炭量，而且浸泡活性炭的时间也要与解吸时相同。然后就可上机做标准曲线了。

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小H

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2009/6/11 14:51:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dnhsk 发表:
原文由 kinddy1289 发表:
两种都可以作溶剂，但是你用什么容积做的曲线，做样品分析的时候也要用相同的溶剂。我们使用二硫化碳作溶剂的，使用前的二硫化碳先做了提纯处理。

那也就是说我做空气检测的话，就必须用标准气体来做标准曲线，而不能用其他任何替代的方法了吗？

空气苯系物我们才用的是《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局（2003）活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法（B）你可以参考，不是直接进气体样。

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wenxin_zz

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2009/6/11 15:40:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

室内空气检测现在的规范是GB50325-2001（2006年版），楼主是做民用建筑检测呢还是环保检测

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bclz1001

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2009/6/11 16:40:21 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外在这个标准里面，不管是标样还是被测气体样品，都用采样管来处理然后通过加热解析进入色谱。我们这里装置简陋，可以在做标准曲线的时候，直接向气化室进配好的标准溶液，在做被测气体的时候，直接通过六通阀进气样吗，然后根据被测气体出峰的面积在标准曲线上找对应的含量吗？

采样管存在吸附效率的问题，解析存在一个解析效率的问题，鉴于这两点，做标线的时候，标液或标气最好有同被测气体一致的前处理过程。

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