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主题：【第七届原创】气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

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许之秦
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发表于：2014/11/14 21:18:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xianshijiyi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况。

上次说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。

（2）进样垫安装对于仪器重复性的影响

前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大



进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好



进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性



进样垫过紧时，进样针（主要是1微升）比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。

总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响；因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。

（3）样品溶剂对于仪器重复性的影响

在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性

下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性



实际上，溶质峰（细峰）的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：



总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。
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zyl3367898
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2014/11/15 21:48:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的细节是应该注意的。自动进样器的优点在于进样力度一样，RSD较小，但手动进样熟练的话也能达到，但自动进样器最大的优点是，大批量进样时可以24小时不停进样，人可以吗？
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许之秦
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2014/11/16 21:02:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

楼主的细节是应该注意的。自动进样器的优点在于进样力度一样，RSD较小，但手动进样熟练的话也能达到，但自动进样器最大的优点是，大批量进样时可以24小时不停进样，人可以吗？


嗯，这倒是关键所在
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hzr3376120
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2014/11/17 16:56:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好文章，学习了
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chun-cao-chen
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2014/11/27 11:37:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细，帮助很大，谢谢。
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卡斯摩
v2962398
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2014/12/2 21:37:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相不好弄啊
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/12/3 14:56:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换溶剂可以提高重现性，这个没试过，楼主是细心的人。
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米东神华
v2910721
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2014/12/8 11:45:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细，不错哦，学习了。
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cainiao1
cainiao1
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2014/12/9 14:35:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实在大多数情况下，RSD%逐渐变差的主要原因还是进样口漏气所致。
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大耳朵兔兔
v3237657
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2020/5/14 15:27:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）

https://bbs.instrument.com.cn/topic/5534266
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丹青雪祁
Ins_d10754a4
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2021/4/28 20:28:41 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也遇到这种情况了，换了进样隔垫、衬管，还是重复性不好。之前做农残，用溶剂石油醚，每次第一针含量相对后两针低，重复性不好，后来总结是石油醚挥发性极强，样品瓶盖子太紧，压力顶住进样体积达不到，除了第一张后面其他针重复性可以。这次测甜蜜素每个瓶中多次进样也重复性不好。换手动进样重复性还不错，不知道是不是进样针的问题
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