主题:【第七届原创】气相色谱仪进样重复性差的几个原因(二)

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许之秦
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在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况。

上次说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响,很多时候,仪器的重复性不好,极少是仪器本身的原因,比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等,更多情况下是细节和个人手法问题。

(2)进样垫安装对于仪器重复性的影响

前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定,发现重复进样得到的样品的含量差别较大



进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉,稍稍紧了四分之一圈进样帽,重新进样,重复性良好



进样垫过松会造成重复性差,过紧也会造成重复性差,下图是进样垫过紧的重现性



进样垫过紧时,进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。

总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响;因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。

(3)样品溶剂对于仪器重复性的影响

在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性

下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性



实际上,溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内,但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样,更改溶剂为醇类之后,整体的重复性,不管是峰面积还是峰形,都会好很多,分离度也不错,如下图所示:



总结:实际上,对于重复性而言,很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句,和一些同事交流时候,有些说法是用了自动进样器就如何如何好,实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论,用了也未必好,关键还在于对于细节的把握上。
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zyl3367898
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楼主的细节是应该注意的。自动进样器的优点在于进样力度一样,RSD较小,但手动进样熟练的话也能达到,但自动进样器最大的优点是,大批量进样时可以24小时不停进样,人可以吗?
许之秦
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

楼主的细节是应该注意的。自动进样器的优点在于进样力度一样,RSD较小,但手动进样熟练的话也能达到,但自动进样器最大的优点是,大批量进样时可以24小时不停进样,人可以吗?


嗯,这倒是关键所在
hzr3376120
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zyl3367898
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更换溶剂可以提高重现性,这个没试过,楼主是细心的人。
米东神华
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cainiao1
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其实在大多数情况下,RSD%逐渐变差的主要原因还是进样口漏气所致。
大耳朵兔兔
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我们也遇到这种情况了,换了进样隔垫、衬管,还是重复性不好。之前做农残,用溶剂石油醚,每次第一针含量相对后两针低,重复性不好,后来总结是石油醚挥发性极强,样品瓶盖子太紧,压力顶住进样体积达不到,除了第一张后面其他针重复性可以。这次测甜蜜素每个瓶中多次进样也重复性不好。换手动进样重复性还不错,不知道是不是进样针的问题