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主题：【求助】甲醇和乙醇顶空进样峰形差

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qaz15000
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发表于：2015/12/29 12:04:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各位老师，我在做一个顶空检测甲醇和乙醇残留溶剂的方法，甲醇和乙醇进样是平头峰，峰面积才200多，其他四种溶剂正常。我的柱子是DB624 0.32mm*1.8μm的，初始柱温40度保持6分钟，然后升温。顶空平衡温度80度，DMF作为溶剂。我估计是因为顶空进样的初始带宽太宽，而甲醇和乙醇的沸点又很低，色谱柱的柱头浓缩效果不好引起的，大家有什么意见和改进的办法，顶空进样器是7694e
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2015/12/29 12:58:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流多少？
甲醇浓度多少？
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2015/12/29 14:12:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
分流多少？
甲醇浓度多少？


分流比20-1 甲醇300ug/ml
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安平
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2015/12/29 17:51:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流速大些，分流也大些。
或者考虑换0.53的柱子
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qaz15000
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2015/12/29 18:49:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决了，是顶空的载气参数不对，调整了就好了,这个顶空是手动的，不是很智能。
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2015/12/29 18:52:16 Last edit by qaz15000
安平
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2015/12/29 21:45:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    OK 解决就好。

    最好有色谱图。
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zyl3367898
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2015/12/29 22:17:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气参数如何调整的。
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langyabeilei
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2015/12/31 11:29:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平头峰可能就是气体流速过慢或者说就是进样口进样量太大，试着尝试改变分流比或者调整流速快一些，如果尝试不行的话，就必须考虑您的样品是不是浓度太高！
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xiaogezi
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2016/1/10 15:02:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于平头峰，峰面积这么小我是很好奇的，肿么产生的，
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杨贵宇
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2018/10/30 14:46:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气参数怎么调的
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dadgoh
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2018/10/30 16:10:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是增加了载气流速
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