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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱峰

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发表于：2024/09/26 11:02:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A0.1％磷酸水-B乙腈
0-5min 15％-27％B
5-13min  27-53％B
13-20min 53-60％B
以下色谱图怎么样啊，能用来定量吗，不行的话我应该怎么调整流动相比例呀？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/09/26
楼主是12.253min这个物质是目标物峰吗？如果是的话，这个方法还有三个地方需要优化。1、基线杂峰很多，不知道楼主这个进的是标样还是样品，建议走一针空白，观察一下基线杂峰，如果杂峰多，说明系统不干净，有残留，需要排查解决。2、梯度洗脱程序不合理，楼主的洗脱程序是20min，但是在最后的13-20min，一直都是升高的状态，并没有一个恢复到初始流动相比例的动作，这样设置会导致下一针无法平衡，保留时间会漂移不定。3、杂质与主峰未完全分离，12.253min的大峰右下角有明显凸起，说明里面包着一个干扰峰未分离开，这会影响定量结果，尤其是低浓度样品。
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通标小菜鸟
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2024/9/26 21:17:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是12.253min这个物质是目标物峰吗？如果是的话，这个方法还有三个地方需要优化。1、基线杂峰很多，不知道楼主这个进的是标样还是样品，建议走一针空白，观察一下基线杂峰，如果杂峰多，说明系统不干净，有残留，需要排查解决。2、梯度洗脱程序不合理，楼主的洗脱程序是20min，但是在最后的13-20min，一直都是升高的状态，并没有一个恢复到初始流动相比例的动作，这样设置会导致下一针无法平衡，保留时间会漂移不定。3、杂质与主峰未完全分离，12.253min的大峰右下角有明显凸起，说明里面包着一个干扰峰未分离开，这会影响定量结果，尤其是低浓度样品。
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xiaogumd11
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2024/9/27 7:58:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在确定整个系统比较干净，小杂峰是样品带进的。12.253的峰如果是目标峰，连续进样都有个小凸包，再改变色谱条件后，小凸包也不能消除，高浓度样品可以定量。
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zhx_fs_ln
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2024/9/27 8:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但就色谱图来说上面说的很详细了。检测目标物是什么，色谱柱信息，检测器信息，如果能提供的话最好说全，也许有人做过。
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