最近在开发一个原料药的乙二醇溶剂残留方法时,遇到一个问题,乙二醇在
气相色谱中保留时间不一致,容易峰飘,时间相差0.1min中,我们产品是盐酸舒托必利,
是一个盐酸盐,自动进样基质效应很强,所以样品前处理,需要加入氢氧化钠溶液,空白,对照,加标均同法处理,产品在水,甲醇,DMF,DMSO中溶解,开发方法选择用DMF做稀释剂,具体方法如下:见图,后续尝试过,把稀释剂换成水,甲醇,DMSO,依然对照中的乙二醇和加标中的乙二醇峰叠加图中,保留时间还是不能完全重叠,相差0.1min,也尝试过换色谱柱,DB-WAX、DB-624,情况还是没有改变,依然峰飘,一直解决不了这个问题,方法无法进行转移至QC,目前已经在做
液相柱前衍生检测,各位老师能否帮忙分析一下,求指导。