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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相峰拖尾

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Spenser

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发表于：2020/07/03 11:21:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天走特女贞苷对照品，发现峰性是这样子的，请问出现这种情况应该如何处理？
色谱条件甲醇-水（40：60），波长224nm，色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

推荐答案：砂锅粥回复于2020/07/03

不同源都有这种情况的话考虑一下是哪里污染了。

参考一下以下内容。

1.硅醇基相互作用（硅胶类色谱柱）
使用封端或专用柱；增大缓冲液浓度；降低流动相 pH 以抑制硅醇基相互作用；使用竞争碱；采用改变极性相互作用的衍生化解决方案；如果没有效果，尝试反向运行色谱柱；如果结果改善，则说明很可能是柱污染所致；清洗或更换色谱柱

2.柱外效应
检查系统，各部件的连接管线是否过长，并更换为较短管线；如果使用的是高效柱，将内径 0.18 mm 的绿色管线换成内径 0.12 mm 的红色管线

3.色谱柱在高温下降解（硅胶基色谱柱）
将温度降低到 40 °C 以下，特别是使用高 pH 流动相时；使用高温兼容色谱柱，如立体保护的硅胶柱、混合型柱、聚合物柱、氧化锆柱等

4.色谱柱在高 pH 下降解（硅胶类色谱柱）
使用特别适合在较高 pH 下操作的高覆盖率或双交联固定相（比如， ZORBAX Extend-C18），或使用聚合物、混合型或氧化锆反相柱

5.色谱柱塌陷
反冲；如果所有峰的峰形都差或出现双峰，说明可能存在色谱柱空洞；更换色谱柱

收集整理自安捷伦耗材手册。

该帖子作者被版主轶辰加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2020/7/3 11:23:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰型是这样子的。

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砂锅粥

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2020/7/3 11:56:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个感觉不太像拖尾，像是有干扰？
楼主是否有不同源的标样试试。

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轶辰

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2020/7/3 11:58:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

后面的小包更多可能是残留，可能来自样品或者系统，走一针空白排查下系统的污染。如果是样品残留，不影响定量的话也无所谓，如果影响定量，可以优化下走样条件，如改变流动相比例等

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Spenser

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2020/7/3 13:14:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:这个感觉不太像拖尾，像是有干扰？楼主是否有不同源的标样试试。

试过了，都是这种情况

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Spenser

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2020/7/3 13:16:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 轶辰(m3191395) 发表:后面的小包更多可能是残留，可能来自样品或者系统，走一针空白排查下系统的污染。如果是样品残留，不影响定量的话也无所谓，如果影响定量，可以优化下走样条件，如改变流动相比例等

是的。更多的可能是色谱柱污染了，之前也尝试过更改流动相比例，发现情况一样，还是有肩峰。后来换了一台仪器走，情况也是这样。是不是柱子已经没用了？

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砂锅粥

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2020/7/3 13:31:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Spenser(Insm_c43fdfe3) 发表:
试过了，都是这种情况

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2020/7/3 13:34:40 Last edit by czcht

p3068973

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2020/7/3 13:32:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是柱子的问题，换新的或者干脆反用

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Spenser

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2020/7/3 14:09:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 不同源都有这种情况的话考虑一下是哪里污染了。参考一下以下内容。1.硅醇基相互作用（硅胶类色谱柱）使用封端或专用柱；增大缓冲液浓度；降低流动相 pH 以抑制硅醇基相互作用；使用竞争碱；采用改变极性相互作用的衍生化解决方案；如果没有效果，尝试反向运行色谱柱；如果结果改善，则说明很可能是柱污染所致；清洗或更换色谱柱2.柱外效应检查系统，各部件的连接管线是否过长，并更换为较短管线；如果使用的是高效柱，将内径 0.18 mm 的绿色管线换成内径 0.12 mm 的红色管线3.色谱柱在高温下降解（硅胶基色谱柱）将温度降低到 40 °C 以下，特别是使用高 pH 流动相时；使用高温兼容色谱柱，如立体保护的硅胶柱、混合型柱、聚合物柱、氧化锆柱等4.色谱柱在高 pH 下降解（硅胶类色谱柱）使用特别适合在较高 pH 下操作的高覆盖率或双交联固定相（比如， ZORBAX Extend-C18），或使用聚合物、混合型或氧化锆反相柱5.色谱柱塌陷反冲；如果所有峰的峰形都差或出现双峰，说明可能存在色谱柱空洞；更换色谱柱收集整理自安捷伦耗材手册。

嗯嗯好的。这个色谱柱清洗的话是怎么清洗的？

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