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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】胺类盐酸盐如何进行气相色谱分析？

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提莫酱爆小蘑菇
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发表于：2020/08/05 17:29:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题：

最近有个胺类盐酸盐需要GC监控，试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测，

用的柱子原来是RTX-5，结果发现不止该化合物拖尾严重，其余杂质，原料等都拖尾严重，

于是更换了色谱柱，手上除了RTX-5以外就只有WAX柱，RTX-1701的柱子，同规格的，后来选了RTX-1701，因为WAX柱子担心对其损伤太大，因此选择了1701，

用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐，所有化合物出峰都非常好，峰形对称，唯独目标化合物盐酸盐出峰很差，而且比RTX-5还要差。

化合物结构如图：



化合物气相检测图如图：

两种峰形都是该化合物，不同时间段的反应样品。



不知道问题出在哪里，这个情况是色谱柱不适用？只能使用胺类柱吗？

我搜了一下类似的帖子，发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路，用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐，且用氮气保护，原因是裸露的氨基容易被氧化

然后用DB-1的色谱柱进样，峰形良好。

我在思考是否可以用同方法配样，但是氢氧化钠在气相中也是不能汽化的，这是否对色谱柱造成了影响，且碱性较大是否也会损坏柱子？？
推荐答案：GRANT回复于2020/08/06
胺类盐酸盐用GC分析，加碱处理，在一定温度下，使得生成胺类气态物质，用顶空法测试，选择DB-1柱（但要碱性脱活处理），或者选择碱性非极性柱，保证峰型良好!
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2020/8/5 21:26:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐类不适合用GC来做吧？另外色谱图中盐附近的那些乱峰是不是因为组分成分太复杂了？
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GRANT
fatinsect
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2020/8/6 15:56:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
胺类盐酸盐用GC分析，加碱处理，在一定温度下，使得生成胺类气态物质，用顶空法测试，选择DB-1柱（但要碱性脱活处理），或者选择碱性非极性柱，保证峰型良好!
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zyl3367898
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2020/8/9 22:48:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按楼上的试试，不能直接测胺类盐酸盐。
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Insm_62df083b
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2022/5/11 9:29:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最后怎么解决拖尾的？现在遇到同样的胺类盐酸盐的分析
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匀称喵喵
v2756072
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2022/5/13 0:56:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_62df083b(Insm_62df083b) 发表:楼主最后怎么解决拖尾的？现在遇到同样的胺类盐酸盐的分析
首先，用二氯甲烷萃取就不好。会造成胺峰拖尾。其次，用饱和碳酸钠溶液也不咋滴，应该用适当浓度碳酸钠-氯化钠饱和溶液来溶解，再用其他有机溶剂来萃取。有机溶剂选择性特别多。。。需要看你具体测的是什么胺。
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dadgoh
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2022/5/13 7:01:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇钠类的试试。
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ranran0903
v2748842
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2022/7/6 10:15:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
用甲醇钠类的试试。
您好，我也遇到过，提供的条件就是把样品溶解到0.1%的氢氧化钠乙醇溶液中，有机胺的盐酸盐反应后生成了什么呢？
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xiaoheihei
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2022/7/6 20:13:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是能把盐酸盐用甲醇钠等碱性物质中和释放出来有机胺，顶空分析好一点，直接分析沸点较高，峰形不好的。
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dadgoh
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2022/7/7 6:14:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ranran0903(v2748842)发表:
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
用甲醇钠类的试试。
您好，我也遇到过，提供的条件就是把样品溶解到0.1%的氢氧化钠乙醇溶液中，有机胺的盐酸盐反应后生成了什么呢？
类似有机胺的甲氧基物质。
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Insm_0f5db313
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2022/7/11 16:17:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主现在解决了吗
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