上图是方法中标液的配制步骤,可以看出,最终的进样时溶剂可能会有有三种:甲醇、乙酸乙酯和正己烷。可粗略算出(不考虑目标物苯甲酸和山梨酸所占体积),0ppm标液中的甲醇、乙酸乙酯、正己烷的占比分别是0、50%、50%;5ppm占比0.5%、50.75%、48.75%;50ppm占比5%、57.5%、37.5%。所以据此猜测楼主发的图上所出的两个峰应该是乙酸乙酯和正己烷,也就是溶剂峰。
从峰强度上也可以得到佐证,标准上100ppm目标峰的信号强度就有100pA之多,而楼主溶剂峰只有100多pA。
那么可以重点考虑:
1 进样针堵塞或漏液,导致实际进样量小。措施:检查和清洗进样针,更换新进样针尝试。
2 进样口存在漏气,比如进样垫、衬管O型圈、色谱柱与进样口接口等,导致实际进样量小。措施:检查泄漏点,更换耗材。
3 衬管未装填石英棉,导致样品未充分气化;衬管脏,导致样品被吸附未进入色谱柱。措施:检查衬管,正确装填石英棉。
4 色谱柱接入进样口长度异常,导致未能正确分流。措施:按厂家要求长度接入色谱柱。
5 进样口流量控制异常,实际分流比远大于设定值。措施:测量分流出口流量确认。
6 进样口温度设置异常低,样品未正常气化。措施:检查进样口温度是否达到标准的设置值。
7 检测器部分故障,导致灵敏度异常。措施:排除完以上项目后,若使用其他的样品进行分析测试也异常,可考虑此项。可检查喷嘴、收集极。有必要时报修。
8 样品问题。考虑是否可能标样放置时间较长导致分解失效,注意标准中有句话就是“临用现配”。措施:可参考第7个,使用其他稳定样品进样测试以排查。