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主题：【已应助】求助质谱-三苯甲基碳正离子

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火箭熊
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发表于：2021/04/06 16:47:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在用AB的液质测三苯基氯甲烷，Q1 MI模式扫243.1的离子（应该是三苯甲基碳正离子），发现基线非常高（30万-50万之间），且不稳定，时高时低，导致峰面积也 不稳定，打电话问客服，几个人几种说法，“液相部分污染了”“这个是正常现象，多走走就稳定了”，尝试用MRM模式去做，打出一个165.2的碎片，基线不到1000，做了线性和回收也都挺好，但是，这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑，就怕以后再做的时候重现不出来……

流动相是90%甲醇，溶剂是正丁醇：乙腈（80:20）

请教一下各位大神，AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢？基线高且时高时低，除了污染还有什么原因呢？三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗？会裂解成什么碎片离子？
推荐答案：hujiangtao回复于2021/04/06
基线高说明这个离子背景比较脏，可能是污染也可能是管路里本来就有的背景离子

三苯基氯甲烷从结构来看应该很难离子化，楼主检测到的243离子可能是三苯基氯甲烷（分子量278.8）减去一个Cl的得到的，165可能是243离子去掉一个苯环（77）得到的

sim模式的话原则上Q1或Q3都可以，我们用W家的感觉两种模式差不多，很难看到液质检测三苯基氯甲烷的文献，估计这种物质不太适合液质检测。
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2021/4/6 19:52:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线高说明这个离子背景比较脏，可能是污染也可能是管路里本来就有的背景离子

三苯基氯甲烷从结构来看应该很难离子化，楼主检测到的243离子可能是三苯基氯甲烷（分子量278.8）减去一个Cl的得到的，165可能是243离子去掉一个苯环（77）得到的

sim模式的话原则上Q1或Q3都可以，我们用W家的感觉两种模式差不多，很难看到液质检测三苯基氯甲烷的文献，估计这种物质不太适合液质检测。
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2021/4/6 20:04:01 Last edit by hujiangtao
歪果仁zZ
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2021/4/7 7:45:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Q1用243基线高的原因可能是流动相中的添加剂影响了母离子检测。如果母离子用低分子量会出现这种情况，所以我更建议使用分子离子峰，想想办法看在流动相加酸能不能把氯离子不掉落，或减少DP电压和喷雾电压试一下。另外液质定量用MRM最好。
如果中文文献报道较少，可以查一下英文文献。
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歪果仁zZ
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2021/4/7 7:46:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上老师已经描述过子离子了，子离子没问题，是母离子的问题。
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火箭熊
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2021/4/8 13:19:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
Q1用243基线高的原因可能是流动相中的添加剂影响了母离子检测。如果母离子用低分子量会出现这种情况，所以我更建议使用分子离子峰，想想办法看在流动相加酸能不能把氯离子不掉落，或减少DP电压和喷雾电压试一下。另外液质定量用MRM最好。
如果中文文献报道较少，可以查一下英文文献。
现在手头有一个原料厂家开发的方法，用的waters的QDa做的，原方法中流动相加了0.05%的乙酸，试了一下发现基线最开始50万，随着进样过程，慢慢降低，跑个20-30针的样子，降到了20万，且峰面积逐渐下降；把酸去了，响应提高了好几倍，基线30万，跑完一个批，逐渐升高到50多万，且峰面积逐渐上升，感觉应该质谱这块的问题，其实如果基线高，能稳定，也能接受……
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歪果仁zZ
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2021/4/8 17:22:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 火箭熊(v3072194) 发表: 现在手头有一个原料厂家开发的方法，用的waters的QDa做的，原方法中流动相加了0.05%的乙酸，试了一下发现基线最开始50万，随着进样过程，慢慢降低，跑个20-30针的样子，降到了20万，且峰面积逐渐下降；把酸去了，响应提高了好几倍，基线30万，跑完一个批，逐渐升高到50多万，且峰面积逐渐上升，感觉应该质谱这块的问题，其实如果基线高，能稳定，也能接受……
是质谱检测器设置的离子对问题，而不是质谱仪器的问题。
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