主题:【已应助】求助质谱-三苯甲基碳正离子

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火箭熊
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目前在用AB的液质测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子(应该是三苯甲基碳正离子),发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……

流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)

请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?


推荐答案:hujiangtao回复于2021/04/06
基线高说明这个离子背景比较脏,可能是污染也可能是管路里本来就有的背景离子

三苯基氯甲烷从结构来看应该很难离子化,楼主检测到的243离子可能是三苯基氯甲烷(分子量278.8)减去一个Cl的得到的,165可能是243离子去掉一个苯环(77)得到的

sim模式的话原则上Q1或Q3都可以,我们用W家的感觉两种模式差不多,很难看到液质检测三苯基氯甲烷的文献,估计这种物质不太适合液质检测。
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hujiangtao
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基线高说明这个离子背景比较脏,可能是污染也可能是管路里本来就有的背景离子

三苯基氯甲烷从结构来看应该很难离子化,楼主检测到的243离子可能是三苯基氯甲烷(分子量278.8)减去一个Cl的得到的,165可能是243离子去掉一个苯环(77)得到的

sim模式的话原则上Q1或Q3都可以,我们用W家的感觉两种模式差不多,很难看到液质检测三苯基氯甲烷的文献,估计这种物质不太适合液质检测。
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2021/4/6 20:04:01 Last edit by hujiangtao
歪果仁zZ
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Q1用243基线高的原因可能是流动相中的添加剂影响了母离子检测。如果母离子用低分子量会出现这种情况,所以我更建议使用分子离子峰,想想办法看在流动相加酸能不能把氯离子不掉落,或减少DP电压和喷雾电压试一下。另外液质定量用MRM最好。
如果中文文献报道较少,可以查一下英文文献。
歪果仁zZ
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楼上老师已经描述过子离子了,子离子没问题,是母离子的问题。
火箭熊
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
Q1用243基线高的原因可能是流动相中的添加剂影响了母离子检测。如果母离子用低分子量会出现这种情况,所以我更建议使用分子离子峰,想想办法看在流动相加酸能不能把氯离子不掉落,或减少DP电压和喷雾电压试一下。另外液质定量用MRM最好。
如果中文文献报道较少,可以查一下英文文献。
现在手头有一个原料厂家开发的方法,用的waters的QDa做的,原方法中流动相加了0.05%的乙酸,试了一下发现基线最开始50万,随着进样过程,慢慢降低,跑个20-30针的样子,降到了20万,且峰面积逐渐下降;把酸去了,响应提高了好几倍,基线30万,跑完一个批,逐渐升高到50多万,且峰面积逐渐上升,感觉应该质谱这块的问题,其实如果基线高,能稳定,也能接受……
歪果仁zZ
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原文由 火箭熊(v3072194) 发表: 现在手头有一个原料厂家开发的方法,用的waters的QDa做的,原方法中流动相加了0.05%的乙酸,试了一下发现基线最开始50万,随着进样过程,慢慢降低,跑个20-30针的样子,降到了20万,且峰面积逐渐下降;把酸去了,响应提高了好几倍,基线30万,跑完一个批,逐渐升高到50多万,且峰面积逐渐上升,感觉应该质谱这块的问题,其实如果基线高,能稳定,也能接受……
是质谱检测器设置的离子对问题,而不是质谱仪器的问题。
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