主题:【已应助】求助:紫外、可见分光光度计杂散光检定

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刘彦刚
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      首先让我们了解什么是杂散光杂散光是指非吸收光的其它波长的入射光。由于光源发出的光经过单色器时有可能从单色器舱内及其它光学元件表面发生反射,从光学元件表面以及大气中的灰尘也可以发生散射,这些都会产生杂散光。比方说,现给定波长为450纳米,那么其它不是450纳米的光对于450纳米,就是杂散光。

    现有检定规程对该指标的检定是很不完善的,对于棱镜型可见分光光度计,只在420纳米处检定杂散光,对于光栅型可见分光光度计,只在360纳米处检定杂散光,对于紫外可见的,另再在220纳米处检定杂散光。很显然是不完备的,按理也应该每一100纳米,检定一次杂散光。当然现今也受到标准物质的限制。

    按理应该是办法总比问题多,关键是对问题的重视与否!
推荐答案:dahua1981回复于2021/08/05
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dahua1981
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      感谢专家的关心!留意到我的该文,该文是我2010年7月发 表在《计量技术》(现名为《计量技术科学》)的文章:



      本意希有专家或组织(全国物理化学计量技术委员会)能完善紫外、可见分光光度计杂散光的检定,可十一个年头过去了,根本没人去理会我的纳呐!我的哀求!这真让人深深体会到了人微言轻是真谛!
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2021/8/7 5:50:20 Last edit by pxsjlslyg
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终恳请到了一专业人士我给了他我的文章并说:

      文中给出了我认为现杂散光检定存在的问题。现在镀膜技术这么成熟,应该要求更多的杂散光标准物质应该不那么难了吧?再者现在不流行一句话:办法总比问题多!
      我认为还是关键没人注意到现有检定方法的问题,你说呢?
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2021/8/11 2:03:01 Last edit by pxsjlslyg
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终恳请到了一专业人士我给了他我的文章并说:

      文中给出了我认为现杂散光检定存在的问题。现在镀膜技术这么成熟,应该要求更多的杂散光标准物质应该不那么难了吧?再者现在不流行一句话:办法总比问题多!
      我认为还是关键没人注意到现有检定方法的问题,你说呢?


        很高兴得到了专业人士的指导:

1、杂散光一般在棱镜转角最大位置附近会较大,对于光栅各转角位置杂散光相差不多,所以一般用边缘波长处杂散光就可以代表了,就像原子吸收那样。杂散光测试国际上都有通行做法,规程也是吸收大家的做法并适当简化了。你提到360杂散光不大,420大应该是光栅次级衍射的问题,一般光栅型分光都要配合滤光片轮滤除这些次级衍射,除非那台仪器缺了这片。

2、相比杂散光问题,更大问题其实来自于50%70%90%等大透射比没法溯源的问题,产品测量中时不时还遇到这样的样品,这对用户来说是一大困扰。另一个问题就是仪器测量范围是否真的完全可用,比如800~900是否能测准?没有检定的数据支撑。有客户就反应他们要测800多波长的样品,仪器说明书也说测量范围可以到900,但其实发现完全不能测,但是根据规程,这还是合格的。
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        很高兴得到了专业人士的指导:

1、杂散光一般在棱镜转角最大位置附近会较大,对于光栅各转角位置杂散光相差不多,所以一般用边缘波长处杂散光就可以代表了,就像原子吸收那样。杂散光测试国际上都有通行做法,规程也是吸收大家的做法并适当简化了。你提到360杂散光不大,420大应该是光栅次级衍射的问题,一般光栅型分光都要配合滤光片轮滤除这些次级衍射,除非那台仪器缺了这片。

2、相比杂散光问题,更大问题其实来自于50%70%90%等大透射比没法溯源的问题,产品测量中时不时还遇到这样的样品,这对用户来说是一大困扰。另一个问题就是仪器测量范围是否真的完全可用,比如800~900是否能测准?没有检定的数据支撑。有客户就反应他们要测800多波长的样品,仪器说明书也说测量范围可以到900,但其实发现完全不能测,但是根据规程,这还是合格的。


      非常感谢专业人事给我的指导!而看得出专业人士考虑的问题更全面。经专家这么一说,我回头来一看,才真正感到问题的严重性,作为一分光光度仪器的计量人惭愧!

因为规程给出的波长标准物质仅有:



      看得出波长准确性仅700纳米以下,能得到检定。而专家说的:“比如800~900是否能测准?”该提问的答案,当然理所当然是否定的。
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        很高兴得到了专业人士的指导:

1、杂散光一般在棱镜转角最大位置附近会较大,对于光栅各转角位置杂散光相差不多,所以一般用边缘波长处杂散光就可以代表了,就像原子吸收那样。杂散光测试国际上都有通行做法,规程也是吸收大家的做法并适当简化了。你提到360杂散光不大,420大应该是光栅次级衍射的问题,一般光栅型分光都要配合滤光片轮滤除这些次级衍射,除非那台仪器缺了这片。

2、相比杂散光问题,更大问题其实来自于50%70%90%等大透射比没法溯源的问题,产品测量中时不时还遇到这样的样品,这对用户来说是一大困扰。另一个问题就是仪器测量范围是否真的完全可用,比如800~900是否能测准?没有检定的数据支撑。有客户就反应他们要测800多波长的样品,仪器说明书也说测量范围可以到900,但其实发现完全不能测,但是根据规程,这还是合格的。


还有就是“更大问题其实来自于50%70%90%等大透射比没法溯源的问题”,同样让我们来看规程:



      看得出透射比标准物质,仅在紫外的313.0纳米处能检到50%,其它都差不多是10%、20%和30%。实际上,即使透射比准确度仅0.5%的用于可见光区的中性滤光片,其标称透射比也是10%、20%和30%。实上虽然规程上没有被给出紫外光区透射比滤光片的标称透射比,其实也是10%、20%和30%。
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        很高兴得到了专业人士的指导:

1、杂散光一般在棱镜转角最大位置附近会较大,对于光栅各转角位置杂散光相差不多,所以一般用边缘波长处杂散光就可以代表了,就像原子吸收那样。杂散光测试国际上都有通行做法,规程也是吸收大家的做法并适当简化了。你提到360杂散光不大,420大应该是光栅次级衍射的问题,一般光栅型分光都要配合滤光片轮滤除这些次级衍射,除非那台仪器缺了这片。

2、相比杂散光问题,更大问题其实来自于50%70%90%等大透射比没法溯源的问题,产品测量中时不时还遇到这样的样品,这对用户来说是一大困扰。另一个问题就是仪器测量范围是否真的完全可用,比如800~900是否能测准?没有检定的数据支撑。有客户就反应他们要测800多波长的样品,仪器说明书也说测量范围可以到900,但其实发现完全不能测,但是根据规程,这还是合格的。


      再回到我该帖子的主题:杂散光检定很不完备的问题。专家给出的指导是:

      "杂散光一般在棱镜转角最大位置附近会较大,对于光栅各转角位置杂散光相差不多,所以一般用边缘波长处杂散光就可以代表了,就像原子吸收那样。杂散光测试国际上都有通行做法,规程也是吸收大家的做法并适当简化了。你提到360杂散光不大,420大应该是光栅次级衍射的问题,一般光栅型分光都要配合滤光片轮滤除这些次级衍射,除非那台仪器缺了这片。"

      对于棱镜分光的分光光度计,典型机型721,现在基本上都没有,所以我们在这不讨论,也不去验证。对于栅分光的,理论上(或者说原理上)就会造成的杂散光,当然是次级重叠现象造成的非一级光谱波长(即我们给定波长),正如专家所说为消除次级重叠现象造成的杂散光,我们的办法是“滤光片轮滤除这些次级衍射”,也就是说这样的杂散光,我们分光光度计制造者是不会允许它存在的,而真正有可能存在的杂散光是由于光栅等光学元器件制造不良,光学元器表面的灰尘和霉变形成的。而最显而易见的是消除次级重叠现象的滤光片组,以可见分光光度计为例,我见过的最少为三片,也有四片(或更多的)。不言而喻给出不同波长的光时,光栅的转角不同,滤除这些次级衍射的滤光片也会不同。自然,不同波长时杂散光是不同的,当然不同波长时,要进行杂散光的检定。

      当然这里有一个需要与可能的问题,但不能因为我们做不到就认为该问题不存在吗?从某种意义上讲,也有点是掩耳或?眼什么的。
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2021/8/11 3:41:34 Last edit by pxsjlslyg
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      再回到我该帖子的主题:杂散光检定很不完备的问题。专家给出的指导是:

      "杂散光一般在棱镜转角最大位置附近会较大,对于光栅各转角位置杂散光相差不多,所以一般用边缘波长处杂散光就可以代表了,就像原子吸收那样。杂散光测试国际上都有通行做法,规程也是吸收大家的做法并适当简化了。你提到360杂散光不大,420大应该是光栅次级衍射的问题,一般光栅型分光都要配合滤光片轮滤除这些次级衍射,除非那台仪器缺了这片。"

      对于棱镜分光的分光光度计,典型机型721,现在基本上都没有,所以我们在这不讨论,也不去验证。对于栅分光的,理论上(或者说原理上)就会造成的杂散光,当然是次级重叠现象造成的非一级光谱波长(即我们给定波长),正如专家所说为消除次级重叠现象造成的杂散光,我们的办法是“滤光片轮滤除这些次级衍射”,也就是说这样的杂散光,我们分光光度计制造者是不会允许它存在的,而真正有可能存在的杂散光是由于光栅等光学元器件制造不良,光学元器表面的灰尘和霉变形成的。而最显而易见的是消除次级重叠现象的滤光片组,以可见分光光度计为例,我见过的最少为三片,也有四片(或更多的)。不言而喻给出不同波长的光时,光栅的转角不同,滤除这些次级衍射的滤光片也会不同。自然,不同波长时杂散光是不同的,当然不同波长时,要进行杂散光的检定。

      当然这里有一个需要与可能的问题,但不能因为我们做不到就认为该问题不存在吗?从某种意义上讲,也有点是掩耳或?眼什么的。
不知为什么""老打不上去?
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2021/8/11 3:47:12 Last edit by pxsjlslyg
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