主题:【第十四届原创】粉尘中游离二氧化硅测定关键

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现如今在职卫卫生检测过程中,粉尘中游离二氧化硅的测定作为粉尘定性,已经是日常职业卫生检测中的必测项目。在标准所推荐的方法中,游离二氧化硅的测定方法有3中,分别为:焦磷酸法、X射线法、红外分光光度法。而无论是从操作简易度,检测成本或是检测时间考虑,用焦磷酸法分析都是游离二氧化硅最佳分析方法,职业卫生中的盲样考核和比对中游离二氧化硅的测定也是必测项目。所以就该方法提出一些自己检测过程中的小心得体验。

一、检测依据:GBZ/T192.4-2007

二、检测方法:焦磷酸法

三、样品处理:

3.1准确称取0.1000-0.2000g粉尘样品于25mL锥形瓶中,加入15mL焦磷酸摇动,使样品全部润湿。将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到245-250℃,同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌,保持15min。取下锥形瓶,在室温下冷却至40-50℃,加50-80℃的蒸馏水约至40-45mL,一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯,并用热蒸馏水冲洗温度计,玻璃棒和锥形瓶,洗液倒入烧杯中,加蒸馏水约至150-200mL。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状,放于漏斗中并用蒸馏水润湿。将烧杯放在电炉上煮内容物,稍静置,待测悬物略沉降,趁热过滤,滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后,用0.1mol/L盐酸溶液洗涤烧杯,移入漏斗中,并将滤纸上的沉渣冲洗3-5次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止。如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。

3.2难溶物的处理:将带有沉渣的滤纸放入鉑坩埚,先灼烧至恒重,然后加入9mol/L的硫酸溶液,使沉渣全部湿润。在通风橱内加入8mL左右HF,稍加热,使沉渣中二氧化硅溶解,继续加热至不冒白烟为止(防止沸腾)。再于900℃下灼烧,称至恒量。

四、计算公式:C=(m2-m1)*100/m 

注:C:粉尘中游离二氧化硅含量,%;m1:坩埚的原质量,g;m2:坩埚加沉渣的质量,g;m:取样量,g。

五、实验样品:职防院考核样 编号:2020KH01A-1(无需氢氟酸处理)、2020KH01A-2(需氢氟酸处理)

六、实验关键:

6.1 焦磷酸的制备。

标准制备方法:将85%磷酸加热到沸腾,至250℃不冒泡为止。其中温度过高过低都会导致焦磷酸制备失败。若温度过低,会导致焦磷酸中含水量过高,溶解游离二氧化硅时达不到标准要求的250℃;若温度过高,会导致焦磷酸进一步失水变成偏磷酸。

6.2. 样品与焦磷酸反应时间和温度的控制。

反应时间与温度控制需按照标准要求。温度过高会导致焦磷酸进一步失水变成偏磷酸,无法过滤;温度过低,反应不完全,测试结果不准确。

6.3 水洗过滤时纯水加入量。

标准实验步骤:加50-80℃的蒸馏水约至40-45mL,一边加蒸馏水一边搅拌均匀。而在检测职防院考核样时,按照标准方法要求实验却发现样品过滤时间很长甚至过滤不下去。具体如下图:



    发现该考核样会形成较为粘稠的胶状物质(粘度比焦磷酸低)。根据重新煮焦磷酸和重新烘烤称量新样品,排除其他步骤干扰后发现,样品在过滤前若按照标准加40左右毫升水,则样品稀释后仍为浓度较高较粘稠的焦磷酸稀溶液,而在过滤所用的滤纸为定性滤纸,一旦溶液温度降低,则会在滤纸表面形成黏膜导致过滤失败。
    经过多次控制变量实验后发现,在不影响实验结果的前提下发现,用250mL左右刚煮沸的水(80℃)稀释样品过滤速度最快。同一样品按标准操作过滤耗时3h左右,而按照上述方法操作实验过滤耗时1h左右,大大缩短了实验时间,提高工作效率,实现1天内完成消解和灰化2大步骤。2种方法测试结果如图四,偏差较小,结果均在质控要求范围内。





七 结论

游离二氧化硅焦磷酸法实验的关键:控温+控时。

7.1 温度必须保持在240-250℃间反应15min。温度计需边测温边搅拌,防止受热不均和温度过高。

7.2 用250mL左右刚煮沸的水(80℃)稀释样品过滤速度最快。对于成分复杂或沉淀较多的样品,可多加水过滤。

7.3 若样品中含较难溶物质时,需加氢氟酸处理。


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现在已经有专门用于二氧化硅测定的精准控温设备,控温已经没有什么难度了。用沸水稀释样品过滤是不错的办法。
洗瓶瓶罐罐的小能手
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我看标准要求的是慢速定量滤纸啊,我每次做出来虽然都是在范围内,但是整体偏高,甚至要破高线了,是不是这就是用定性滤纸和定量滤纸的区别?
Ins_35c5a53c
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你计算公式解释错了,或者说法有问题。m2应该是用HF除去SiO2后沉渣的质量,m1是没用HF除SiO2时沉渣的质量。我觉得做这个实验的关键步骤在处理SiO2样品的时候,加热温度一定要控制好,一旦超过250度极大概率会导致产生胶状物,对后面过滤产生的影响非常大,会导致过滤时间成倍的增长,我做过几次失败的实验就是温度太高了,本来最多两三个小时就能过滤完的最后用了三四天。样品前处理也很重要,一个是干燥,一个是对有碳素的样品先灰化再进行实验。
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原文由 Ins_35c5a53c(Ins_35c5a53c) 发表:
你计算公式解释错了,或者说法有问题。m2应该是用HF除去SiO2后沉渣的质量,m1是没用HF除SiO2时沉渣的质量。我觉得做这个实验的关键步骤在处理SiO2样品的时候,加热温度一定要控制好,一旦超过250度极大概率会导致产生胶状物,对后面过滤产生的影响非常大,会导致过滤时间成倍的增长,我做过几次失败的实验就是温度太高了,本来最多两三个小时就能过滤完的最后用了三四天。样品前处理也很重要,一个是干燥,一个是对有碳素的样品先灰化再进行实验。
这个是没有经过HF酸处理的
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原文由 洗瓶瓶罐罐的小能手(Insm_a3bc9ac5) 发表:
我看标准要求的是慢速定量滤纸啊,我每次做出来虽然都是在范围内,但是整体偏高,甚至要破高线了,是不是这就是用定性滤纸和定量滤纸的区别?
要买质量好一点的,之前职防院老师推荐的是进口的牌子,我这边用的是WHATMAN,也是没有问题的
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原文由 洗瓶瓶罐罐的小能手(Insm_a3bc9ac5) 发表:
我看标准要求的是慢速定量滤纸啊,我每次做出来虽然都是在范围内,但是整体偏高,甚至要破高线了,是不是这就是用定性滤纸和定量滤纸的区别?
定性滤纸的灰分太高了,完全不能用!
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原文由 chun29(chun29) 发表:现在已经有专门用于二氧化硅测定的精准控温设备,控温已经没有什么难度了。用沸水稀释样品过滤是不错的办法。
你好,能介绍或者推荐一下这个吗,我们用的普通电热板,平时操作温控方面挺难控制的
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