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主题：【第十四届原创】GCMS基因毒杂质三氟甲磺酸乙酯分析方法优化

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谱绘人生发表于：2021/09/25 09:45:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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    gcMS基因毒杂质三氟甲磺酸乙酯分析方法优化

1、目标化合物结构分析
三氟甲磺酸乙酯主要化学性质如下：



2、方法优化过程

（1）色谱条件

参考《一种测定药物中三氟甲磺酸乙酯含量的方法》检测方法，对其进行优化。过程如下：

1.1方法1（原方法）：

（1）色谱条件

仪器名称

型号

 

厂家

检定有效期至

气质联用仪

7890B+7000D

 安捷伦

2023年05月27日

电子天平

TB-215D

 

北京赛多利斯仪器系统有限公司

2022年04月01日



色谱柱：6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(DB-624，30m×0.25mm×1.4μm)

程序升温：起始温度为50℃，维持6分钟，以每分钟30℃的速率升温至230℃，250℃后运行3分钟。后运行流量：2ml/min

载气：氦气

流速：1.5mL/min

进样体积：1μl

进样口温度：150℃

分流比：20:1

（2）质谱条件

采集模式：SIM模式，三氟甲磺酸乙酯选择离子为69、99和109

增益：10

离子源：EI

离子源温度：250℃

定量限溶液（0.2389μg/ml）图谱如下：



检测限溶液（0.0956μg/ml）图谱如下：



由以上结果可知，在SIM模式下，当检测限信噪比为3.3、定量限信噪比为16.4时，噪音影响较大，且在优化过程中发现在该模式下待测物质需要较高浓度才能有响应，考虑是该模式不适用，下一步更换模式对其进一步优化，调整为方法2；

5.2.2方法2（更换模式：SIM更换为MRM）

（1）色谱条件

流速：1.0mL/min

其他同方法1

（2）质谱条件

同方法1

检测限溶液（8ng/ml）图谱如下：



三氟甲磺酸乙酯数据库标准品质谱图如下：



由图谱可知，丰度最大碎片离子为69、29、109、99。

（3）三氟甲磺酸乙酯标准品通过SCAN模式扫描TIC、质谱图及数据库质谱图如下（浓度约为1μg/ml）：





由图谱可知，三氟甲磺酸乙酯丰度最大碎片离子为69、99、133；

（4）三氟甲磺酸乙酯产物离子模式扫描图及其相对应提取图谱如下（浓度约为1μg/ml）：





133，69提取离子图



99,69提取离子图



69,50提取离子图

MRM模式下确定离子对最大碰撞能量，结果如下：

前级离子

MS1分辨率

产物离子

MS2分辨率

驻留时间（ms）

CE（eV）
133宽69宽704
99宽69宽708
69宽50宽7034
由图谱及各离子对碰撞能量可知，产物离子69、50丰度最佳；确定母离子为69、子离子为50。

3、 结论：三氟甲烷磺酸乙酯结构中有磺酸基遇光易降解，故溶液配置过程需避光；同时在方法优化过程中发现其无论是在室温还是冰箱冷藏条件下放置均不稳定，故需临用新制 。
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2021/9/25 15:12:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MRM模式比SIM模式信噪比好多了，选择性好。
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m3336169
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2021/9/25 22:01:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对于MRM，如果灵敏度达到要求，尽量选择单位分辨率，不需要选择宽或者最宽。
该帖子作者被版主 jimzhu加 5积分， 2经验，加分理由：参与。
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2021/9/28 8:21:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:

针对于MRM，如果灵敏度达到要求，尽量选择单位分辨率，不需要选择宽或者最宽。

感谢老师的建议，可以适当调整。

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