主题:【分享】用了那么久的衬管,你对它了解么?

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检测人王大锤
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衬管的作用有哪些呢

1

液态样品进样后的汽化室,有效控制汽化后的气态样品体积或气态样品进入色谱柱的体积。






2

帮助样品聚集,促进样品进入色谱柱,或者在分流模式下让分流组分从分流出口出去。






3

保证快速高效并且无损失的让所有待测组分进入色谱柱进行分析。






使用时需要避免哪些情况呢

1

样品不能在衬管中因为温度过高发生降解






2

样品不能在衬管中发生二次进样效应






3

不会引入额外的死体积从而导致不必要的样品峰展宽。



4

样品的汽化膨胀体积不能超出衬管的体积,防止反冲,也就是衬管过载






那该如何判断你的进样量在当前使用的衬管中会不会出现过载呢?




首先,了解一下什么是衬管过载。



衬管过载是指样品在衬管中汽化后的膨胀体积超出了衬管所能承受的体积(衬管内部总体积)。



那又如何知道你的进样量在当前使用的衬管中会不会出现过载呢?

我们可以通过计算得到。

对一个内径为4mm的衬管,它的体积计算如下:

  V=π×r2×L 

  V=π×22×80=1005μL 



但是样品的蒸发体积计算起来就非常复杂了,它的公式如下:

V1:进样体积(μL)

D:样品溶剂密度(g/mL)

MW:样品溶剂的分子量

T:进样口温度(K)

pi:进样口压力

p0:标准大气压

如果发生了衬管过载,会出现什么问题呢?

过载的样品会被带往仪器中温度较低的管路中(例如总流量管路,隔垫吹扫管路)发生冷凝

这会造成:



  • 在管路中有样品残留(通过空白进样分析可以发现这个问题)



  • 分析结果的重现性变差



如果你在分析时发现了衬管过载问题,该如何解决呢?



  • 首先,可以更换溶剂



  • 在进样过程中使用短暂的高压进样,例如脉冲进样模式



  • 选择使用程序升温进样口的大体积进样模式

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Whening
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这个动画做得太好了,很直观的理解了其中的原理。
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