7.2.1 萃取
移取 10.0~100ml(视样品中磷含量而定)样品于 250ml 分液漏斗中,加入 25ml 甲苯充分震荡 5min,并经常开启活塞排气。静置分层后,将下层水相移入另一支 250ml分液漏斗,加入 15ml 甲苯(5.1)重复萃取 2min 后静置,弃去水相,将有机相并入第一支分液漏斗。向第一支分液漏斗中加入 15ml 水,震荡 1min 后静置,弃去水相,有机相重复操作水洗 6 次。
7.2.2 氧化
向盛有有机相的第一支分液漏斗中加入 10~15ml 溴酸钾-溴化钾溶液,2ml(1 1)硫酸溶液,震荡 5min,并经常开启活塞排气。静置 2min 后加入 2ml 高氯酸,再震荡 5min 后,移入 250ml 磨口锥形瓶内,加入数粒玻璃珠,在电热板上缓缓加热以驱赶过量的高氯酸和除溴(注意勿使样品溅出或蒸干),至白烟减少时,取下冷却。加
入 10ml 水及 1 滴酚酞指示剂,用 20%氢氧化钠溶液中和至呈粉红色,滴加硫酸溶液至粉红色刚好消失,移入 50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。