主题:【已应助】磷酸类化合物MRM不出峰

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Ins_86aebcf9
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磷酸类化合物,用液质联用MRM模式定量,用的C18柱子,质谱条件可以优化,但是液质却没有峰,把液质中的柱子拆掉直接连接质谱也没有峰。在普通HPLC中可以出峰,也是C18柱,是为什么呢?
推荐答案:hujiangtao回复于2023/06/16
按理说质谱优化没问题说明该组织液质响应没问题,应该是液相条件不合适,多查一些文献
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三个个解决办法,但是不一定能完美解决你的问题:
1.购买钝化剂回来,然后按照钝化剂使用要求来一遍
2.流动相添加三乙胺
3.还有一个方法就只waters的primer HPLC(好像是这个名称吧,),就是比较贵,一般也不现实,能不能搞定也不一定
hujiangtao
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按理说质谱优化没问题说明该组织液质响应没问题,应该是液相条件不合适,多查一些文献
岁时歌
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:按理说质谱优化没问题说明该组织液质响应没问题,应该是液相条件不合适,多查一些文献
好的,谢谢您
岁时歌
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:三个个解决办法,但是不一定能完美解决你的问题:1.购买钝化剂回来,然后按照钝化剂使用要求来一遍2.流动相添加三乙胺3.还有一个方法就只waters的primer HPLC(好像是这个名称吧,),就是比较贵,一般也不现实,能不能搞定也不一定
好的,谢谢您
岁时歌
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:按理说质谱优化没问题说明该组织液质响应没问题,应该是液相条件不合适,多查一些文献
想再请问您,把柱子拆掉也不出峰,是不是可以排除流动相条件的原因呢?
Leuchi666
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HPLC可以出峰,就说明柱子包括液相系统是没有问题的,把液相的检测器换成质谱检测器不出峰,那就肯定是质谱条件不合适,很大概率是前端问题,离子化不足或者离子源问题,可以直接进其他化合物排查下离子源问题。
m3105509
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磷酸基团多的化合物金属吸附性很强,很可能就吸附在管路上了。有的方案是往流动相里加钝化剂(亚甲基二磷酸),我们也试过waters的PREIMER液相和色谱柱,TCA循环里很多磷酸基团的化合物确实改善也很明显。
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