进行核磁共振分析的样品的纯度要求较高,杂质的存在将导致局部磁场的不均匀而使谱线变宽,严重时可使图谱丧失应有的细节。因此要进行试样的制备。
1、试样管
根据仪器和实验的要求,可选择不同外径(Ф=5,8,10mm)的试样管。微量操作还可使用微量试样管。为保持旋转均匀及良好的分辨率,管壁应均匀而平直。如果样品量很少,可以用容量为0.025mL的微量管进行测定。
2、溶液的配制
试样浓度一般为5~10%,需纯样品15~30mg。对傅里叶核磁共振仪,试样量可大大减少,一般只需1mg左右,甚至可少至几微克。
3、标准试样
进行实验时,每张图谱都必须有一个参考峰,以此峰为标准,求得试样信号的相对
化学位移,一般简称化学位移。于试样溶液中加入约10g/L(1%)的标准试样。一般采用
四甲基硅烷(TMS)作为标准试样,它的所有氢均呈现一个单峰,与绝大多数有机化合物相比,TMS的
共振峰出现在高磁场区。此外,它的沸点较低(26.5℃),容易回收。在文献上,化学位移数据大多以它作为标准试样,其化学位移为0。值得主要的是,在高温操作时,需用
六甲基二硅醚(HMDS)为标准试样。在水溶液中,一般采用3-甲基硅
丙烷磺酸钠(DSS)作标准试样。
4、溶剂
核磁共振1H谱的理想溶剂是四氯化碳和二硫化碳。此外,还常用氯仿、丙酮、
二甲亚砜、苯等含氢溶剂。为避免溶剂质子信号的干扰,可采用它们的氘代衍生物。值得注意的是,在氘代溶剂中常常因残留 ,在NMR谱图上出现相应的共振峰。