主题:【第八届原创】惊呆小伙伴了,国产CODmn法出新招了

浏览0 回复15 电梯直达
尼丸子
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在实验室经常做水厂自来水的锰法实验,采用的是滴定法,很发愁做的水样比较多呀,但实验时间长,实验条件要求高,有时候水样滴过了,要重做呀!很悲催!跟领导反映过很多次呀,终于看到希望了。领导给买了一套CODmn的测定仪,分光光度法的,为了验证准确性,买了几个盲样试验了一下。


一、配制葡萄糖标准溶液进行测定

取10mL标准储备液【浓度C(1/5KMnO4)约为0.1mol/L】定容至100mL,此标液高锰酸盐指数为80mg/L。分别取1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL和6.0 mL标液以蒸馏水定容至100 mL,所得系列标准溶液高锰酸盐指数分别为0.8mg/L、1.6mg/L、2.4mg/L、3.2mg/L、4.0mg/L和4.8mg/L。


根据计算,葡萄糖标准系列浓度仪器测值的平均标准偏差在2.31%左右,基本符合要求,为验证和国家标准的规定的重复性相对偏差要求,以下做了几组质控样的重现性的比对,验证测定结果的准确性。


根据《水质 高锰酸盐指数的测定 GB11892-89》规定的重复性测定实验室内相对标准偏差4.2%和实验室间总相对标准偏差5.2%,说明仪器测定基本符合国标要求,可以在实验室进行自来水高锰酸盐指数的测定。整体实验基本控制在一个小时之内。

二、实际水样测定验证

以下是做的两个自来水水样的测定结果,两组水样分别做4个重现性,分别用滴定法和分光光度法两种方法进行比对,测定结果如下:


根据以上水样对比,计算出第一种水样分光光度法测定水样平均值在0.8mg/L,滴定法测定的平均值为0.95mg/L;第二种水样分光光度法测的平均值在0.95mg/L,滴定法的平均值为1.15mg/L。通过盲样和实际水样的测定,除可能出现的人为原因或操作注意事项引起的误差,说明分光光度法对一般水样的测定可以替代滴定法测定自来水水样。

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changyingm
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做出来的效果好像不错啊,不知道是否能用水样做做方法比对看看效果?
尼丸子
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有做,给加上去了,因为一般检验仪器我们都考虑盲样
简单心情bethan
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尼丸子
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领导买的,具体哪家产的不清楚,仪器上有“科诺科仪”的标示,好像是北京的一家公司
暗夜精灵
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疑问?一套codmn。里面包含哪些东西呢?
1、是配好标液后,直接上机测试?还是需要添加各种试剂。
2、如果要添加试剂,分光法,用到的只是光度计的波长,没必要买一台专门的CODmn测试仪。
3、如果有图谱的配上数据会有说服力一点,不然几个数据,谁都可以写。
尼丸子
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原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:
疑问?一套codmn。里面包含哪些东西呢?
1、是配好标液后,直接上机测试?还是需要添加各种试剂。
2、如果要添加试剂,分光法,用到的只是光度计的波长,没必要买一台专门的CODmn测试仪。
3、如果有图谱的配上数据会有说服力一点,不然几个数据,谁都可以写。
要加4种试剂的,应该利用氧化还原的反应的。我从网上看过一些,实际做的时候影响因素太多了。当然我也想用分光光度计做,但是还要浪费时间去做试剂和方法验证,包括消解水样的一些方法步骤什么的。您是知道有具体分光光度法的试剂配制和方法吗?给分享一下呗!图谱的话是因为仪器比较简单,没法体现呀!现在我们只要求可以和国标对上就行!
flyling
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这种仪器一般是厂家做好了曲线在机器里面,当然你第一步的工作也相当于自己做了一条标准曲线,用你自己做的这条曲线来计算后面测试的结果可能会更准确一点(人比较懒没有计算哈,嘻嘻),你这台仪器因为是新机器,等以后你采购了另外批次的试剂包,可能就不会有你这次试验这么好的结果了。分光光度法用来测试CODmn本身是没有问题的,可能的问题就是试剂的批次不同,所做出来的标准曲线不同,但是如果不经厂家校准的话,这机器里面的曲线是固定不变的,一直用机器里的这条曲线的话结果必定有偏差,使用以后慢慢体会吧
尼丸子
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原文由 flyling(flyling) 发表:
这种仪器一般是厂家做好了曲线在机器里面,当然你第一步的工作也相当于自己做了一条标准曲线,用你自己做的这条曲线来计算后面测试的结果可能会更准确一点(人比较懒没有计算哈,嘻嘻),你这台仪器因为是新机器,等以后你采购了另外批次的试剂包,可能就不会有你这次试验这么好的结果了。分光光度法用来测试CODmn本身是没有问题的,可能的问题就是试剂的批次不同,所做出来的标准曲线不同,但是如果不经厂家校准的话,这机器里面的曲线是固定不变的,一直用机器里的这条曲线的话结果必定有偏差,使用以后慢慢体会吧


说明书了里面有讲仪器校正的问题,以后换试剂之前用标液标定一下仪器,应该误差就不会很大了,谢谢前辈指教哦!
peiliming
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哈希的好像也采用分光光度法,看这台仪器数据还不错,国产的仪器还行啊。不知这个实验原理是什么?
尼丸子
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原文由 peiliming(peiliming) 发表:
哈希的好像也采用分光光度法,看这台仪器数据还不错,国产的仪器还行啊。不知这个实验原理是什么?
比色法(原理参考GB11892--89),说明书这样写的,就是简单的氧化还原反应
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