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主题：【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（丙环唑、苯醚甲环唑复方制剂）

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chshf40

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发表于：2016/04/27 19:49:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前段时间我在本网站偶然读到上海月旭科技有限公司的色谱柱试用的信息，就抱着试试的心理报了名。没想到过几天真的收到该该色寄来的新型色谱柱，我打开一看这么短，规格是Boltimate C18, 4.6*50mm，就没往心上去。后来月旭打电话过来介绍了柱子性能。我也仔细看来一下说明，就十分感兴趣。于是就开始做开了试验。没想到还真的分离效果可比25cm的普通C18柱，并且出峰时间快，这样就节省了时间。更为优秀的一点是节省了大量的流动相。分析一个样品，从成本、时间上降低不少。我用同样的流动相分析同一个样品上海月旭的短柱子节省时间为1/4。
我分析的是复配制剂，丙环唑、苯醚甲环唑。用甲醇：水=50:50，在15分钟内很好的分离，而同样条件下，我以前的25cm柱子1小时还没出完。见下图。

图1 月旭核壳柱的色谱图
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https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604272059_591684_1962166_3.jpg

图2：月旭核壳柱产品照片
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同一条件下25cm色谱柱出峰

图3 依利特 C18 5um，4.6*250柱色谱图
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如果用以前的25cm的柱子正常分析，流动相的有机相比例要达70~80%，且分析时间20多分钟，月旭这个核壳柱分析效率可见一斑。应该说如果推广开来，他给使用单位带来的经济效益和分析效率是非常高的

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samanthalas

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2016/4/27 21:55:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢楼主的分享噢！
分析时间从20多分钟变成了13分钟内，工作效率确实明显提高。
分析所需的试剂，特别是有机试剂，节省了2/3，省时、省试剂！

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samanthalas

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2016/4/27 21:56:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个问题：
核壳柱的谱图，感觉前面两个峰没有分开呢？

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samanthalas

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2016/4/27 21:58:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有个问题：
色谱条件，除了流动相的比例外，其他还做了什么调整？
比如流速、进样量这些有调整吗？

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vm88

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2016/4/28 11:03:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰快，会不会峰分不开。

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samanthalas

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2016/4/28 13:21:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个丙环唑、苯醚甲环唑复方制剂, 是哪方面的药物啊? 干什么用的啊?

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xue2009

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2016/4/28 16:08:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1，请问楼主，使用月旭Boltimate C18, 4.6*50mm的流速和依利特 C18 5um，4.6*250柱的流速是一致的吗？从楼主给的两张谱图可以看出：月旭旭Boltimate C18色谱柱分析样品一针的时间仅为常规柱的1/6左右。
2，从楼主给的两张谱图可以看出，月旭旭Boltimate C18色谱柱分离前面两个峰的分离度不如常规的色谱柱，请问这样的分离度楼主可以接受吗？楼主最好能在谱图下面给出峰之间的分离度数据和拖尾因子数据，这样版友们看起来就会更加直观。
3，楼主做的是复配制剂，丙环唑、苯醚甲环唑。请问楼主是做样品中控监测还是QC分析？如果是做QC分析，那么存在分析方法一般不能大的改动的问题吧？
4，另外，请问楼主是自己建立的色谱分析方法还是参考药典标准或者其他标准的方法？如果是参考药典的方法，那方法一般是不能作大的调整，请问楼主是怎么解决这个问题的。

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goldendays

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2016/4/28 20:56:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xue2009(xue2009) 发表:
1，请问楼主，使用月旭Boltimate C18, 4.6*50mm的流速和依利特 C18 5um，4.6*250柱的流速是一致的吗？从楼主给的两张谱图可以看出：月旭旭Boltimate C18色谱柱分析样品一针的时间仅为常规柱的1/6左右。
2，从楼主给的两张谱图可以看出，月旭旭Boltimate C18色谱柱分离前面两个峰的分离度不如常规的色谱柱，请问这样的分离度楼主可以接受吗？楼主最好能在谱图下面给出峰之间的分离度数据和拖尾因子数据，这样版友们看起来就会更加直观。
3，楼主做的是复配制剂，丙环唑、苯醚甲环唑。请问楼主是做样品中控监测还是QC分析？如果是做QC分析，那么存在分析方法一般不能大的改动的问题吧？
4，另外，请问楼主是自己建立的色谱分析方法还是参考药典标准或者其他标准的方法？如果是参考药典的方法，那方法一般是不能作大的调整，请问楼主是怎么解决这个问题的。

根据两张图谱的死体积，我觉得两个的流速应该是一致的。应该都是1ml/min左右。分析时间的话应该是1/5左右。
两个图的分离效果对比不理想嘛。用核壳柱分离度显著低于原来的方法。调整下参数（有机相比例或者流速），增加分析时间，可以提高分离度。估计20分钟的分析时间下，分离度应该就差不多了。
一般药典的分析方法可以在一定的限度内调整的。超出限度还是要重新验证方法。

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vm88

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2016/4/29 9:51:05 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

节省时间，分离效果会不会不好。

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chshf40

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2016/4/29 12:28:11 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这两种物质都有异构体，不需要完全分离，只要两种的总面积就能准确无误的分析出其含量。农药分析标准要求是可以根据具体的仪器条件来改变，只要有好的分离效果就行。依利特的长柱子分这么好没有用，它用了多长时间了？再说根本没必要。在同样的分离效果下，依利特用的有机试剂量大，用的时间也长。我并不是说依利特的柱子不好，所有的品牌的长柱子的分析效果和它的差不多。就是这种50cm的短柱子的分离效果是我没有想到的。
如果有必要分开的话，也可以调整流动相的有机相和水的比例达到完全分开的

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