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主题：【已应助】求助，新买的柱子跑曲线和样品，溶剂峰出峰时间每天都不一样

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Ins_da45d277
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发表于：2024/05/09 17:01:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买的柱子，开始用的挺好的，后面发现，每一天跑的样品后面会慢慢偏移，比如说今天跑的样品，CS2的出峰时间是6.191，第二天再跑就变成了6.243，第三天又变成6.267了，跟曲线都对应不上了，不知道是不是柱子问题。
推荐答案：zyl3367898回复于2024/05/10
应该是漏气，检查色谱柱两端是否拧紧，两端的石墨垫是否破损？衬管上的O型圈是否破损？气管接气相端是否漏气。
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通标小菜鸟
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2024/5/10 9:45:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主上图，楼主的溶剂是什么?是CS2吗？6.191，6.243，和6.267，这三个保留时间差距不是很大，假如你出峰的峰型不好，走出来峰不堆成，比如三角峰，那就有可能出现这种情况，还有就是仪器稳定性不好或者进样口有漏气，也会造成保留时间偏移。
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Ins_da45d277
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2024/5/10 9:50:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主上图，楼主的溶剂是什么?是CS2吗？6.191，6.243，和6.267，这三个保留时间差距不是很大，假如你出峰的峰型不好，走出来峰不堆成，比如三角峰，那就有可能出现这种情况，还有就是仪器稳定性不好或者进样口有漏气，也会造成保留时间偏移。
对，溶剂是CS2，出来的峰型挺好的，基线也还行，会是隔垫或者柱子上的石墨压环漏气吗
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通标小菜鸟
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2024/5/10 10:30:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_da45d277(Ins_da45d277) 发表:对，溶剂是CS2，出来的峰型挺好的，基线也还行，会是隔垫或者柱子上的石墨压环漏气吗
进样口漏气一般就是隔垫和色谱柱石墨垫压环部分。
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通标小菜鸟
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2024/5/10 10:31:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_da45d277(Ins_da45d277) 发表:对，溶剂是CS2，出来的峰型挺好的，基线也还行，会是隔垫或者柱子上的石墨压环漏气吗
CS2溶剂峰响应很大的，你需要进行叠图放大才能看清峰型的好坏
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安平
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2024/5/10 12:25:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好。

有色谱图为好。


详细说明进样方式为好。


有可能与泄漏有关，也需要考虑是否喷嘴堵塞。
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安平
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2024/5/10 12:26:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂和待测组分是否都存在保留时间向后漂移问题？

漂移程度是否相同？


一般可能与色谱柱关系不大
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2024/5/10 13:28:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
CS2溶剂峰响应很大的，你需要进行叠图放大才能看清峰型的好坏
有叠图看过的，跟之前的没差别，就是保留时间往后移了
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2024/5/10 13:29:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
溶剂和待测组分是否都存在保留时间向后漂移问题？

漂移程度是否相同？

一般可能与色谱柱关系不大
溶剂和待测组分都存在保留时间向后漂移的问题，就溶剂峰往后漂移了，目标峰也会漂移
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2024/5/10 13:35:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体的分析条件为好。

有色谱图为好。

详细说明进样方式为好。

有可能与泄漏有关，也需要考虑是否喷嘴堵塞。
这个图，漂移太多了，4月27日跑的，后面再跑的叠图一看，漂移了0.5min了
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安平
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2024/5/10 14:18:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器具体的分析条件详细说明为好。


具体是什么柱子？

恒温还是程序升温？

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