实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8020431今日发帖：74 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第九届原创】液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理

浏览0 回复9 电梯直达
daodot
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2016/07/13 20:52:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为daodot原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
7月三等奖

液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理



一、案例介绍：
l  测定油悬浮剂中的有效成份：双草醚；
l  采用国产仪器伍丰LC-100分别搭配250×4.6mmODS柱和250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，对应流动相比例分别为甲：乙：水=20：35：45和甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm；
l  发生该异常（严重的峰形拖尾）状况时，仪器可见部分均正常运行，系统反馈压力较正常的上升2.0~3.2Mpa，其它操作均符合实验操作之要求；
l  按标准操作所得液相图谱峰形异常，主要是拖尾因子1.00变化至1.77；
二、案例图谱
标准图谱：



双草醚-液相分析标准图谱 1拖尾因子1.00

注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.232min
异常图谱：（不可接受）



双草醚-液相异常分析图谱1 拖尾因子1.77

注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.232min



双草醚-液相异常分析图谱2 拖尾因子1.79

注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：35：45，检测波长为246nm，目标峰保留时间为19.240min




双草醚-液相异常分析图谱3-1 拖尾因子1.28

注：实验条件250×4.6mm ODS柱，流动相甲：乙：水=20：35：45，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.407min



双草醚-液相异常分析图谱3-2 拖尾因子1.28(上图目标峰起始部分和结束部分放大图)

三、异常问题与分析

1. 异常问题简述：

    在进行正确的操作后，通过观察双草醚液相分析的图谱发现在同条件下所得目标峰的保留时间无明显变化，但出现明显或不可接受的峰形拖尾现象。按经验调整流动相中有机相（降低5%）与水相（增加5%）的比例再次进样分析，所得图谱发现目标峰的保留时间有明显变化但峰形的拖尾因子仍未得到改善。即正常情况下和微调后无法对分析条件进行优化。

2.  原因分析：




      鉴于液相分析条件的确定性（科学合理）、人为操作的正确性（准确无误）、色谱柱的使用寿命（才启用8个月）以系统运行压力的异常结果（正常压力为16.3~16.6Mpa上升到18.3Mpa及以上），故判断为流动相传输系统异常故障。
四、异常状况处理



更换新的预柱1

注：更换预柱柱芯后之所以更换整个预柱主要是为止先前的柱套内仍有异物，如此可避免产生污染，从而达到更换预柱柱芯的目的；旧的预柱可超声清洗后留待备用……装上新预柱后，顺道把色谱柱反冲洗了一下……然后……然后就好……

五、异常状况处理之结果

    经处理后液相分析所得图谱恢复正常（0.95≤拖尾因子≤1.05），确定是预柱内有异物造成流动相传输系统故障导致系统压力升高和目标峰峰形严重拖尾。



不可以打脸……
附件：
液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理.doc
该帖子作者被版主 夏天的雪加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
sonyw980c
sonyw980c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/14 9:27:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我也是伍丰LC-100的液相，经常遇到这样的情况，请问柱子反冲用什么流动相冲，冲多长时间合适，谢谢
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
dlnly
dlnly
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/14 15:51:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonyw980c(sonyw980c) 发表:
你好，我也是伍丰LC-100的液相，经常遇到这样的情况，请问柱子反冲用什么流动相冲，冲多长时间合适，谢谢
反相用甲醇或者乙腈，低流速0.1或0.2ml/min慢慢冲，时间：脏东西冲下来就好了，我有时候会冲一晚上
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sonyw980c
sonyw980c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/15 9:00:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dlnly(dlnly) 发表:
反相用甲醇或者乙腈，低流速0.1或0.2ml/min慢慢冲，时间：脏东西冲下来就好了，我有时候会冲一晚上
好的，谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wyhkemeng
wyhkemeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/7/22 16:03:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18柱子可以反冲洗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我是风儿
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/8/5 21:49:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以反冲洗的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小不董
doxw0323
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/8/5 23:24:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyhkemeng(wyhkemeng) 发表:
C18柱子可以反冲洗？

看你的柱子是否是封端的，反冲也是不得已的选择，有时柱子峰形不好了，反接了改善来使用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Flynnchen
v2926308
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/8/8 8:43:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得借鉴，参考，收藏！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/8/8 15:08:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预柱污染了，和色谱柱污染的症状有点相似
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/8/8 15:08:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪家的色谱柱？确定可以反冲吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁