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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】液相色谱检测游离乙酸含量

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发表于：2018/01/15 10:05:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问：
日本药典标准里面的醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的质量标准中，（如下为标准的译文）
（2）游离醋酸以及游离琥珀酸精密称量本品约0.1g，准确加入pH7.5的0.02mol/L磷酸盐缓冲液4mL，盖紧瓶盖，搅拌2小时。准确添加稀释后的磷酸（1→500）4mL，数次倒置振摇混合。对该溶液进行离心分离，取上清液作为供试溶液。另将20mL水放入100mL的量瓶中，精密称量其质量，加入2.0mL醋酸（100），精密称量其质量，计算出醋酸（100）的质量，再加入水，使其达到100mL。准确称量6mL该溶液，加水使其达到100mL，制成醋酸原液。接下来，精密称量大约0.13g的琥珀酸，溶解于水中，使之达到100mL，作为琥珀酸原液。准确称量4mL醋酸原液以及4mL琥珀酸原液，添加流动相，使之达到25mL，作为标准溶液。准确量取供试溶液以及标准溶液各10μL，在下述条件下根据液相色谱法<2.01>进行试验，测定各个液体的醋酸以及琥珀酸的峰面积A_TA、A_TS以及A_SA、A_SS，根据以下公式求出游离醋酸和游离琥珀酸的量，其总量不得超过1.0%。
游离醋酸（C₂H₄O₂）的量（%）
=M_SA/M_T× A_TA/A_SA× 48/625
游离琥珀酸（C₄H₆O₄）的量（%）
=M_SS/M_T × A_TS/A_SS ×32/25
M_SA：醋酸（100）的称取量（mg）
M_SS：琥珀酸的称取量（mg）
M_T：换算成干燥品之后的本品的称取量（mg）
计算公式中的48/625和32/25是怎么得来的啊？
请各位帮忙讨论一下，不甚感激。

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2018/1/15 14:01:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是最终计算出的换算系数。
样品供试液的浓度为M_T÷（4+4）=M_T/8
醋酸标准溶液浓度为M_SA/100×6/100×4/25＝M_SA×6/62500
游离醋酸（C₂H₄O₂）的量（%）＝(M_SA×6/62500)/(M_T/8)×A_TA/A_SA×100=M_SA/M_T× A_TA/A_SA× 48/625
琥珀酸标准溶液浓度为M_SS/100×4/25＝M_SS×4/2500
游离琥珀酸（C₄H₆O₄）的量（%）=（M_SS×4/2500）/(M_T/8)×A_TS/A_SS ×100=M_SS/M_T × A_TS/A_SS ×32/25

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2018/1/15 15:24:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 活到九十学到一百(wangboxzzjs) 发表:
这个是最终计算出的换算系数。
样品供试液的浓度为M_T÷（4+4）=M_T/8
醋酸标准溶液浓度为M_SA/100×6/100×4/25＝M_SA×6/62500
游离醋酸（C₂H₄O₂）的量（%）＝(M_SA×6/62500)/(M_T/8)×A_TA/A_SA×100=M_SA/M_T× A_TA/A_SA× 48/625
琥珀酸标准溶液浓度为M_SS/100×4/25＝M_SS×4/2500
游离琥珀酸（C₄H₆O₄）的量（%）=（M_SS×4/2500）/(M_T/8)×A_TS/A_SS ×100=M_SS/M_T × A_TS/A_SS ×32/25

感谢亲的回复，彻底解决了我的疑惑，谢谢。

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夏天的雪

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2018/1/15 16:04:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 活到九十学到一百(wangboxzzjs) 发表:
这个是最终计算出的换算系数。
样品供试液的浓度为M_T÷（4+4）=M_T/8
醋酸标准溶液浓度为M_SA/100×6/100×4/25＝M_SA×6/62500
游离醋酸（C₂H₄O₂）的量（%）＝(M_SA×6/62500)/(M_T/8)×A_TA/A_SA×100=M_SA/M_T× A_TA/A_SA× 48/625
琥珀酸标准溶液浓度为M_SS/100×4/25＝M_SS×4/2500
游离琥珀酸（C₄H₆O₄）的量（%）=（M_SS×4/2500）/(M_T/8)×A_TS/A_SS ×100=M_SS/M_T × A_TS/A_SS ×32/25