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主题：【求助】土壤中镉平行不好？

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zyl3367898
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发表于：2019/08/27 22:31:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中镉做同一个国标土，称三个平行样，一个准确的，另外两个都高好几倍，是什么原因？
前处理过程：国标土，过了100目筛子，称0.1000g于消解罐中，加少许水湿润，加4mL王水，加1mL氢氟酸，在赶酸器上，盖盖子120度加热4小时，还留下少许土，升温150度，开盖，赶酸至1mL，冷却，加纯水定容至50mL容量瓶中，摇匀，静置15min，倒入离心管中，4度4000转离心10min。用石墨炉原子吸收检测镉，一个准确的，0.14，另外两个在0.3、0.7上。
1、所用的消解罐、容量瓶、离心管都用15%硝酸浸泡过夜。
2、仪器没有问题，做标线重现性很好。
3、离心后，离心管中有少许土，但溶液澄清。
请问各位高手，这是什么原因？消解不好还是溶液不澄清？
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ldgfive
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2019/8/28 12:25:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉样品污染的可能性更大一些
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zyl3367898
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2019/8/28 17:04:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了几天都是这样，所有的东西都用15%硝酸浸泡过夜。仪器测同一个样品三次，重现性也很好，还没找到仪器的原因。
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zyl3367898
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2019/8/28 22:10:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老兵老师能帮助回答一下吗？
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孙某人
Insm_03d9370e
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2019/8/30 11:53:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤消解原则上是要消解完全，最后不应该有土样残留，至于其余两个值偏高应该是被污染了，可以考虑舍弃离心步骤，静置半小时，取溶液测试。
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迷宫H
v3255231
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2019/11/7 16:20:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测土壤镉 背景会高。质控的话连续做中间最好加一针空烧。
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