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主题：【已应助】嘧菌酯不出峰，求助

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doublexue

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发表于：2020/05/19 17:25:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照GB 23200.46-2016的标准测嘧菌酯，标样都没有出峰。请问各位大神，嘧菌酯测的过程有什么特别讲究吗？

比如衬管脏了会影响吗？

——————————————

谢谢各位解答，原来是沸点太高，需要用液质

推荐答案：我是风儿回复于2020/05/19

嘧菌酯也可以使用气质来检测的，我们也有用气质来检测，
44.764min, azoxystrobin （嘧菌酯）离子碎片： 344 372、388、403
响应：2ug/mL的嘧菌酯响应有206717
HP-5MS柱，柱温程序：
60℃（2min）15℃/min150℃5℃/min 170℃ 2℃/min 210℃5℃/min230℃10℃/min 300℃（3min）

300℃后运行3 min。

至于你的标样为什么没有出峰，会不会你运行时间不够？你的升温程序是什么：

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砂锅粥

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2020/5/19 17:29:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不出峰检查一下浓度是否太低，进样量是否太少，分流比是否太大。
衬管脏有可能吸附目标物，或者出鬼峰。

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doublexue

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新手级：新兵

2020/5/19 17:32:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
不出峰检查一下浓度是否太低，进样量是否太少，分流比是否太大。
衬管脏有可能吸附目标物，或者出鬼峰。

浓度足够高的，进样量也不少，分流比变小过了。衬管没换过。还有什么问题会造成吗

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通标小菜鸟

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2020/5/19 17:54:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个物质的沸点500多℃，分子量也比较大，你用气相测不太合适，进样口温度达不到那么高的温度，样品无法气化，应该是这个原因导致的不出峰，沸点这么高的物质还是建议用其它仪器测，比如液相

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hujiangtao

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2020/5/19 18:41:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嘧菌酯液质做更合适，响应很高的

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doublexue

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2020/5/19 19:04:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
这个物质的沸点500多℃，分子量也比较大，你用气相测不太合适，进样口温度达不到那么高的温度，样品无法气化，应该是这个原因导致的不出峰，沸点这么高的物质还是建议用其它仪器测，比如液相

原来是沸点太高....

国标真是

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doublexue

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2020/5/19 19:04:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
嘧菌酯液质做更合适，响应很高的

谢谢解答

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我是风儿

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2020/5/19 19:25:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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zyl3367898

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2020/5/19 22:32:37 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用气质来做，换个新衬管，检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。

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砂锅粥

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2020/5/20 8:26:34 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doublexue(doublexue) 发表:
浓度足够高的，进样量也不少，分流比变小过了。衬管没换过。还有什么问题会造成吗

国标就是用气质做的，为什么说沸点太高，需要用液质？因为它的沸点高于进样口温度，所以就无法做？

这个化合物出峰时间可能会比较晚，建议楼主对照标准里面的条件设置，既然国标用气质，不至于扯淡到气质做不了要用液质的，应该是楼主某些条件没做好。除了浓度方面，衬管，色谱柱，离子源等都有影响，建议楼主一个个排查一下。

附件：

GB23200.46-2016.pdf

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