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液相色谱（LC）
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主题：【原创】液相色谱一个小问题，各位大佬进来看看哈

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发表于：2018/10/28 14:09:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做液相遇到个问题：流动相是50:50的乙腈和0.5%乙酸水（2个瓶子哈，用的二元泵），我为了让保留时间往前走一点，然后我单独往0.5%乙酸水的瓶子里加一定量乙腈（说明一下，我们两个瓶子比例不能改的，就只能这样了），结果遇到2个问题：1、保留时间飘来飘去    2、同一个溶液2针峰面积差的挺多
峰飘来飘去，保留时间不定，我自己觉得可能有问题的是：二元泵、流动相本身。二元泵我不知道是不是有问题，因为其他同事做都好好的啊，那就是流动相了，自己也觉得这个操作有点怪：一个瓶子里装的乙腈，然后另一个瓶子里往乙酸水里又加乙腈，这样会不会在色谱柱里面，两个瓶子里乙腈作用不均匀（我这里说不均匀，是因为装纯乙腈的瓶子肯定没问题，但是另一个瓶子里的乙腈进入色谱柱后，遇到另一个瓶子里纯乙腈后就可能离开乙酸水而导致分配总是很乱），导致时间飘来飘去。
同一个溶液2针峰面积差的挺多，这个又是怎么回事，搞不懂，请各位大佬指教。
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dadgoh
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2018/10/29 8:44:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响水相里加乙腈是否搅拌均匀了
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zhaoxiaozi
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2018/10/29 9:41:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈在酸里面会水解的，可能是两个加一起时间长了反应了。建议还是分开的好。
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2018/11/6 22:29:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
乙腈在酸里面会水解的，可能是两个加一起时间长了反应了。建议还是分开的好。
额，第一次看到这种说法，好神奇，去查查，谢谢大佬
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磁场线
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2018/11/6 22:29:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
响水相里加乙腈是否搅拌均匀了
我摇了而且也超声了啊
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2018/11/7 10:13:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 磁场线(v3158659) 发表:
我摇了而且也超声了啊
可以用聚四氟搅拌磁子充分搅拌。
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