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主题：【求助】石墨炉测镉的方法验证

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江中飞鱼
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2018/10/12 16:21:43 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3123752(m3123752) 发表:0，0.7，1.4，2.1，2.8，3.5ppb级别的
浓度是可以的，这个没毛病
接下来还要排除光源问题，空心阴极灯的电流较大时，会由于自吸效应导致校正曲线弯曲不成比例，可以试试降低灯电流或者更换元素灯；同时，可以减小狭缝宽度，来降低背景辐射。最后为了尽量减少其他因素，可以更换一下石墨管，清理一下炉体两侧石英窗。至于单色器老化导致分辨率不够等光路老化可能性比较小，也不是我们自己能解决的了。

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：有效应答
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老兵
wangliqian
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2018/10/12 16:48:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3123752(m3123752) 发表:
线性回归不是按照仪器软件自动拟合吗？


有的仪器既有线性回归处理软件，又有二次拟合软件，都是器自动软件计算。是不是线性回归可以用Excel和可编程计算器算下，差别不大就是了。
线性是建立在一定浓度范围内的前提上，Cd的线性不大好，但规程是放宽了的，允许有15%的误差。
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检测老菜鸟
v3295053
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2018/10/12 17:21:15 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在一定浓度成线性。调整下浓度范围试试
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：言简意赅
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m3123752
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2018/10/12 17:45:46 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表: 有的仪器既有线性回归处理软件，又有二次拟合软件，都是器自动软件计算。是不是线性回归可以用Excel和可编程计算器算下，差别不大就是了。 线性是建立在一定浓度范围内的前提上，Cd的线性不大好，但规程是放宽了的，允许有15%的误差。
对的，谢谢赐教，还有就是仪器的线性拟合方式和我们手动算的线性回归还是有很大的区别，然后今下午又做了一个储备液为0.5的溶液，采用自动稀释，结果软件拟合的r值只有98的样子，我们自己用excel计算r直却达到999以上，我在纠结到底以那个为准
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m3123752
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2018/10/12 17:46:16 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:在一定浓度成线性。调整下浓度范围试试
这是自然，但你浓度太低说不走
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m3123752
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2018/10/12 17:47:05 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 江中飞鱼(v2997724) 发表:浓度是可以的，这个没毛病接下来还要排除光源问题，空心阴极灯的电流较大时，会由于自吸效应导致校正曲线弯曲不成比例，可以试试降低灯电流或者更换元素灯；同时，可以减小狭缝宽度，来降低背景辐射。最后为了尽量减少其他因素，可以更换一下石墨管，清理一下炉体两侧石英窗。至于单色器老化导致分辨率不够等光路老化可能性比较小，也不是我们自己能解决的了。
灯能量和狭缝宽度都是采用仪器推荐值
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m3123752
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2018/10/12 17:49:52 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:这个问题深挖还是有问题的，目前所有的光谱设备都是根据朗伯比尔定律基础上发展起来的。朗伯比尔定律也有缺陷：朗伯比尔定律成立的前提是所有物质浓度与光谱吸收或者发射成正比！那么问题来了，自然界这条规律行得通吗？ 可以，但是不是所有元素都可以，不是所有浓度梯度都可以。金属元素锌就是一个例子，还有楼主说的Cd，它更适合非线性过原点拟合曲线。如果强制用线性方程拟合误差太大，甚至说做不出线性。若强制用线性方程也有问题，是用强制线性过原点？线性不过原点方程计算？？？我自己的观点是，建立曲线，配置一个非线上点去验证，看曲线拟合换算得出的浓度情况看
嗯嗯！我也在纠结，但我问过，有老师用3ppb标准储备液采用自动稀释，用线性拟合，做出相关系数达999上，不知道我的问题出在哪儿
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冰山
yang_qingwen
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2018/10/13 8:46:31 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我平时测的十余种元素中，只有镉不能用线性方程，当然若一定要用也行，那就得减小标曲浓度上限。还有一个方法我还没有尝试，就是减少进样量，应该也可以，不需要变上限浓度。不过，我不推荐这么做，因为这会降低检测的精确性
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zhaoxiaozi
zhaoxiaozi
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2018/10/13 9:35:32 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3123752(m3123752) 发表:空白的信号值只有0.002648，我们最高点3.5ppb，信号值也只有0.1625的样子，也没有达到你说的0.6～0.8，我们都是用峰面积计算的，谢谢你咯??传授一下你的经验
建议峰高计算再看看，峰面积计算由于出峰时间的不同会导致计算结果不要一样。
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江中飞鱼
v2997724
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2018/10/13 10:42:49 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3123752(m3123752) 发表:灯能量和狭缝宽度都是采用仪器推荐值
进样量设置的是多少。狭缝推荐的0.4的话你可以试试0.2
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