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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收的背景干扰问题

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zfx8380062
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发表于：2018/12/25 17:13:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、石墨炉原子吸收的背景面积多大算是有干扰？需要去除干扰
2、我做了五个火锅料类的样子，硝酸微波消解，赶酸净干后测，进样量20uL，5uL硝酸钯，5uL硝酸铵
炉程序：干燥110 20s，130 30s；灰化：850  35s；原子化1600 5s
测试结果峰型很好，标准空白的吸光度0.12，测试样品的背景面积0.2-0.5之间
3、不加基改测试上面的样品，峰型不太好，背景面积比加基改后更小，什么原因？
不加基改的炉程序：干燥110 15s，130 30s；灰化：450  30s；原子化1600 5s
4、加基改后测试鸡蛋等盐分较低的样品，测试值都是负值      ？
求大神解答？
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2018/12/25 18:02:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火锅料的钠含量较大，当然还有其它因素，干扰了铅的测定，用了基改，提高灰化温度和时间，“烧毁”了干扰成分，铅成分保留了下来。因此效果很好
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ldgfive
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2018/12/25 18:19:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高盐样品，建议用微波消解，将氯化钠转换为硝酸钠，（微波消解对油脂样品消解效果比较好），然后测试时加基改，效果好
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有水有渝
xky0230699
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2018/12/25 20:03:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测什么元素，空白的吸光度0.12是不是有点高了。
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sdlzkw007
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2018/12/25 21:52:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加基改后灰化温度明显提高，有助于祛除干扰。背景的影响很难量化，低浓度的测试背景干扰带来的影响可能会更高，不能一概而论。空白的吸光度有些高，建议从试剂，水，器皿和系统本身逐一排查下，直到本底正常（通常是合格的水按照实验条件得到的吸光度）
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2018/12/25 22:01:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:添加基改后灰化温度明显提高，有助于祛除干扰。背景的影响很难量化，低浓度的测试背景干扰带来的影响可能会更高，不能一概而论。空白的吸光度有些高，建议从试剂，水，器皿和系统本身逐一排查下，直到本底正常（通常是合格的水按照实验条件得到的吸光度）
测得铅，空白高就是集体改进剂的问题，阿拉丁的硝酸钯
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zfx8380062
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2018/12/25 22:03:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:高盐样品，建议用微波消解，将氯化钠转换为硝酸钠，（微波消解对油脂样品消解效果比较好），然后测试时加基改，效果好
前处理就是微波消解，但是加基改后的背景还没有不加的低
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nphfm20071977
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2018/12/26 6:36:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:添加基改后灰化温度明显提高，有助于祛除干扰。背景的影响很难量化，低浓度的测试背景干扰带来的影响可能会更高，不能一概而论。空白的吸光度有些高，建议从试剂，水，器皿和系统本身逐一排查下，直到本底正常（通常是合格的水按照实验条件得到的吸光度）
有道理
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dingshx
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2018/12/26 7:52:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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yanxiaoyong
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2018/12/26 7:58:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过
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zhaoxiaozi
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2018/12/26 8:20:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.仪器一般自带扣除背景的设备，石墨炉一般是氘灯或者塞曼，会自动扣除，好像没有背景有多大的说法，直接就仪器扣除了；
2.您这个空白的信号有点高了，一般空白在<0.01，空白高就要考虑酸、基改剂或者其他什么原因，建议挨个排查一下。再就是不同元素的实验条件也不一样，没有说什么元素，说那些条件有点空中楼阁的感觉；
3.基改剂的目的就是原子化更加充分，峰型变的更漂亮，加了基改剂之后情况变好很正常；
4.一般含量比较低的样品，测出来负值很正常，再就是您的空白有点高了，所以么... ...
以上只是我的看法，有异议请轻拍。
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