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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收的背景干扰问题

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发表于：2018/12/25 17:13:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
1、石墨炉原子吸收的背景面积多大算是有干扰？需要去除干扰
2、我做了五个火锅料类的样子，硝酸微波消解，赶酸净干后测，进样量20uL，5uL硝酸钯，5uL硝酸铵
炉程序：干燥110 20s，130 30s；灰化：850  35s；原子化1600 5s
测试结果峰型很好，标准空白的吸光度0.12，测试样品的背景面积0.2-0.5之间
3、不加基改测试上面的样品，峰型不太好，背景面积比加基改后更小，什么原因？
不加基改的炉程序：干燥110 15s，130 30s；灰化：450  30s；原子化1600 5s
4、加基改后测试鸡蛋等盐分较低的样品，测试值都是负值      ？
求大神解答？
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2018/12/25 22:01:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:添加基改后灰化温度明显提高，有助于祛除干扰。背景的影响很难量化，低浓度的测试背景干扰带来的影响可能会更高，不能一概而论。空白的吸光度有些高，建议从试剂，水，器皿和系统本身逐一排查下，直到本底正常（通常是合格的水按照实验条件得到的吸光度）
测得铅，空白高就是集体改进剂的问题，阿拉丁的硝酸钯
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2018/12/25 22:03:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:高盐样品，建议用微波消解，将氯化钠转换为硝酸钠，（微波消解对油脂样品消解效果比较好），然后测试时加基改，效果好
前处理就是微波消解，但是加基改后的背景还没有不加的低
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2018/12/26 11:08:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
基改是硝酸铵和硝酸钯
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎讨论
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2018/12/26 11:09:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
对比火锅料和鸡蛋的峰
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2018/12/26 11:11:47 地板 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
加基改和不加基改的鸡蛋数据对比
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2018/12/26 11:20:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:补充如下：取下进样针在5%硝酸里超声60分钟，用棉签蘸无水乙醇擦拭石墨锥
试剂空白主要是硝酸钯，这么大的标准空白可以用吗？特别奇怪的是，加基改后测试质控点符合，但是测试鸡蛋样品值都是负的特别多，加超样品也是负值，你看一下我发的图
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2018/12/26 11:27:31 18楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:1.仪器一般自带扣除背景的设备，石墨炉一般是氘灯或者塞曼，会自动扣除，好像没有背景有多大的说法，直接就仪器扣除了；2.您这个空白的信号有点高了，一般空白在3.基改剂的目的就是原子化更加充分，峰型变的更漂亮，加了基改剂之后情况变好很正常；4.一般含量比较低的样品，测出来负值很正常，再就是您的空白有点高了，所以么... ...以上只是我的看法，有异议请轻拍。
空白高的话测试的质控点应该也会偏低，但是质控点是完全正常，测试鸡蛋和鸡蛋加标都是负值
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2018/12/26 11:40:50 22楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:你的样品有基体干扰，导致了你加标后的样品为负值，前处理是否合适？得到的溶液是否澄清？还有你的背景校正线怎么会在x 轴下边呢？我做的一直都在x 轴上边，而且基本上都是与样品线呈现相同的步调，你的有些图怎么看起来背景校正线很丑呢
样品液是澄清透明的，背景峰丑的，在轴下面的都是没有加基改的，加基改后都还可以，但是测试质控点时候完全符合，测试样品和样品加标都出现了负值，应该都是扣除的一样的空白
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2018/12/26 11:44:07 23楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:硝酸钯和硝酸铵各用3微升，或各用2微升。试试，能不能稍微降低标准空白
嗯，我再尝试一下，我问了其他实验室的基体改进剂，硝酸钯的试剂空白都很高
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2018/12/26 12:30:43 28楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:你质控样品，加标样品以及样品，都是相同的操作制备的吗？
测的质控点，配了一个浓度，不是质控样，前处理是一样的
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