主题:【求助】消解液的转移问题

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结她
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现在做的土壤消解,一般是消解后都是透明黄色液体,自认消解还算完全,但是定容后上机总是不是偏大就是偏小,现在考虑是不是在转移到容量瓶这一步出了差错,我现在用聚四氟乙烯消解罐微波消解,再加热赶酸后,用漏斗转移到50的容量瓶,现在很烦恼,不知道错在哪一步,对于内标法也烦恼,泥土的成分复杂,如果完全按照做水样时的情况加内标(曲线1-100微克每升,内标50微克每升),感觉不是很正确,请各位老师们多指点指点。
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zhaoxiaozi
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内标加的时候也要看曲线最高点和样品含量情况,加的量要保证最后的结果在标准曲线里面,而且不能太偏上。再就是转移时候能不能直接转?不用漏斗。你做什么元素?称多少样?最后用什么做?有一点可能平时会忽略:样品均匀性。看看样品是不是很均匀。国标要求消解之前要过200目筛。即便不过筛,也要大概把样品处理一下,保证一下样品的均匀性。
tang566
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结她
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原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
内标加的时候也要看曲线最高点和样品含量情况,加的量要保证最后的结果在标准曲线里面,而且不能太偏上。再就是转移时候能不能直接转?不用漏斗。你做什么元素?称多少样?最后用什么做?有一点可能平时会忽略:样品均匀性。看看样品是不是很均匀。国标要求消解之前要过200目筛。即便不过筛,也要大概把样品处理一下,保证一下样品的均匀性。
我就是做GSS的国标,均匀性的话,都能做均匀,例如3个样品,一般做铜锌铅镍,每个元素分析后浓度都能平行,而且是那个元素一起偏大或偏小,最近做了一次两个不同国标样,但是里面铅含量一样,于是做出来是两个都是偏小一倍了都,但是他们与真值的比值是一样的,所以我很烦恼,是我分析方法错了,还是转移过程出错,还是消解有损失,转移的话如果没有漏斗,请问普通的50ml容量瓶如何转移呢,因为口太小了,更不用说有些标准里还是定容到25ml,25毫升能把消解罐完全清晰干净吗?请老师解惑
zhaoxiaozi
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原文由 结她(v3152233) 发表:
我就是做GSS的国标,均匀性的话,都能做均匀,例如3个样品,一般做铜锌铅镍,每个元素分析后浓度都能平行,而且是那个元素一起偏大或偏小,最近做了一次两个不同国标样,但是里面铅含量一样,于是做出来是两个都是偏小一倍了都,但是他们与真值的比值是一样的,所以我很烦恼,是我分析方法错了,还是转移过程出错,还是消解有损失,转移的话如果没有漏斗,请问普通的50ml容量瓶如何转移呢,因为口太小了,更不用说有些标准里还是定容到25ml,25毫升能把消解罐完全清晰干净吗?请老师解惑
那个转移就是往里面倒呀!用洗瓶再清洗几遍,即使是25ml洗上三遍一点问题都没有。50mL就更不用说了。就是卖油翁里面说的:无他,唯手熟尔。再就是你说的那个偏低或者偏高的情况,用石墨炉做的吗?因为你说的这个我在做石墨炉的时候遇到过一回,但也不知道怎么回事,结果比ICP-MS的低了30%。后来重做就好了,具体也不知道为什么。爱莫能助。
结她
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原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
那个转移就是往里面倒呀!用洗瓶再清洗几遍,即使是25ml洗上三遍一点问题都没有。50mL就更不用说了。就是卖油翁里面说的:无他,唯手熟尔。再就是你说的那个偏低或者偏高的情况,用石墨炉做的吗?因为你说的这个我在做石墨炉的时候遇到过一回,但也不知道怎么回事,结果比ICP-MS的低了30%。后来重做就好了,具体也不知道为什么。爱莫能助。
谢谢老师指教,直接往容量瓶倒我还没试过,口太小了,请问MS您怎么加内标,一般是多少浓度的
zhaoxiaozi
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原文由 结她(v3152233) 发表: 谢谢老师指教,直接往容量瓶倒我还没试过,口太小了,请问MS您怎么加内标,一般是多少浓度的
那个往里面倒只能是熟能生巧了。再就是您说的加内标怎么加是什么意思?量?还是种类?
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