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主题：【求助】消解液的转移问题

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结她
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发表于：2018/12/26 11:48:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在做的土壤消解，一般是消解后都是透明黄色液体，自认消解还算完全，但是定容后上机总是不是偏大就是偏小，现在考虑是不是在转移到容量瓶这一步出了差错，我现在用聚四氟乙烯消解罐微波消解，再加热赶酸后，用漏斗转移到50的容量瓶，现在很烦恼，不知道错在哪一步，对于内标法也烦恼，泥土的成分复杂，如果完全按照做水样时的情况加内标（曲线1-100微克每升，内标50微克每升），感觉不是很正确，请各位老师们多指点指点。
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2018/12/26 13:05:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标加的时候也要看曲线最高点和样品含量情况，加的量要保证最后的结果在标准曲线里面，而且不能太偏上。再就是转移时候能不能直接转？不用漏斗。你做什么元素？称多少样？最后用什么做？有一点可能平时会忽略:样品均匀性。看看样品是不是很均匀。国标要求消解之前要过200目筛。即便不过筛，也要大概把样品处理一下，保证一下样品的均匀性。
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tang566
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2018/12/26 20:11:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏大或偏少的百分比是多少？测量是存在误差的。
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结她
v3152233
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2018/12/28 9:55:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
内标加的时候也要看曲线最高点和样品含量情况，加的量要保证最后的结果在标准曲线里面，而且不能太偏上。再就是转移时候能不能直接转？不用漏斗。你做什么元素？称多少样？最后用什么做？有一点可能平时会忽略:样品均匀性。看看样品是不是很均匀。国标要求消解之前要过200目筛。即便不过筛，也要大概把样品处理一下，保证一下样品的均匀性。
我就是做GSS的国标，均匀性的话，都能做均匀，例如3个样品，一般做铜锌铅镍，每个元素分析后浓度都能平行，而且是那个元素一起偏大或偏小，最近做了一次两个不同国标样，但是里面铅含量一样，于是做出来是两个都是偏小一倍了都，但是他们与真值的比值是一样的，所以我很烦恼，是我分析方法错了，还是转移过程出错，还是消解有损失，转移的话如果没有漏斗，请问普通的50ml容量瓶如何转移呢，因为口太小了，更不用说有些标准里还是定容到25ml，25毫升能把消解罐完全清晰干净吗？请老师解惑
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zhaoxiaozi
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2018/12/28 14:08:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 结她(v3152233) 发表:
我就是做GSS的国标，均匀性的话，都能做均匀，例如3个样品，一般做铜锌铅镍，每个元素分析后浓度都能平行，而且是那个元素一起偏大或偏小，最近做了一次两个不同国标样，但是里面铅含量一样，于是做出来是两个都是偏小一倍了都，但是他们与真值的比值是一样的，所以我很烦恼，是我分析方法错了，还是转移过程出错，还是消解有损失，转移的话如果没有漏斗，请问普通的50ml容量瓶如何转移呢，因为口太小了，更不用说有些标准里还是定容到25ml，25毫升能把消解罐完全清晰干净吗？请老师解惑
那个转移就是往里面倒呀！用洗瓶再清洗几遍，即使是25ml洗上三遍一点问题都没有。50mL就更不用说了。就是卖油翁里面说的：无他，唯手熟尔。再就是你说的那个偏低或者偏高的情况，用石墨炉做的吗？因为你说的这个我在做石墨炉的时候遇到过一回，但也不知道怎么回事，结果比ICP-MS的低了30%。后来重做就好了，具体也不知道为什么。爱莫能助。
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结她
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2018/12/29 15:00:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
那个转移就是往里面倒呀！用洗瓶再清洗几遍，即使是25ml洗上三遍一点问题都没有。50mL就更不用说了。就是卖油翁里面说的：无他，唯手熟尔。再就是你说的那个偏低或者偏高的情况，用石墨炉做的吗？因为你说的这个我在做石墨炉的时候遇到过一回，但也不知道怎么回事，结果比ICP-MS的低了30%。后来重做就好了，具体也不知道为什么。爱莫能助。
谢谢老师指教，直接往容量瓶倒我还没试过，口太小了，请问MS您怎么加内标，一般是多少浓度的
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zhaoxiaozi
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2018/12/30 15:08:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 结她(v3152233) 发表: 谢谢老师指教，直接往容量瓶倒我还没试过，口太小了，请问MS您怎么加内标，一般是多少浓度的
那个往里面倒只能是熟能生巧了。再就是您说的加内标怎么加是什么意思？量？还是种类？
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