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主题：【第十五届原创】关于土壤中检测分析工作的一下总结

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vivien666
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农检联合队发表于：2022/11/02 16:58:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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（一）目前土壤重金属常用的测定方法

土壤中常见无机项目一览表

序号

样品类型

检测项目

仪器设备/分析方法

相关标准

方法检出限

土壤

无机物

ICP-MS

HJ 766-2015

0.03 mg/Kg

总汞

AFS

GB/T 22105.1- 2008

2.0 ng/Kg

总砷

AFS

GB/T 22105.2- 2008

0.01 mg/Kg

总铅

ICP-MS

GB/T 14506.30-2010

0.5 mg/Kg

总铬

ICP-MS

HJ 766-2015

2.0 mg/Kg

AAS

HJ  491-2009

总铜

ICP-MS

HJ 766-2015

0.2 mg/Kg

总镍

ICP-MS

HJ 766-2015

0.5 mg/Kg

总锌

ICP-MS

HJ 766-2015

0.5 mg/Kg

总钴

ICP-AES、ICP-MS

HJ 781-2016、

HJ 766-2015

0.1 mg/Kg

总钒

ICP-AES、ICP-MS

HJ 781-2016、

HJ 766-2015

5.0 mg/Kg

总锑

AFS

HJ  680-2013

0.05 mg/Kg

总铊

ICP-MS

HJ 766-2015

0.1 mg/Kg

总锰

ICP-AES

HJ  781-2016

10 mg/Kg

总铍

ICP-AES、ICP-MS

HJ  781-2016

HJ 766-2015

0.2 mg/Kg

总钼

ICP-MS

HJ 766-2015

0.05 mg/Kg

氟化物

离子选择性电极

GB/T 22104-2008

100 mg/Kg

氰化物

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

HJ  745-2015

0.04 mg/Kg

理化项目

水分

重量法

HJ  613-2011

/

pH

玻璃电极法

NY/T 1377-2007

/

有机质

重铬酸钾容量法

LY/T1237-1999

NY/T 1121.6-2006

0.1%

阳离子交换量

乙酸铵交换法、

氯化铵-乙酸铵交换法

LY/T 1243-1999

/







（二）光谱仪器相关的重金属项目的实验原理

通过不同的酸性溶液，在高温下腐蚀有机成分或破坏无机成分的组成，最终得到澄清、透明、适用于上机分析的酸性溶液，采用火焰原子吸收光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体发射光谱等方法进行测定。

（三）样品前处理方法

标准常见的消解方式有：湿法消解、高压消解和微波消解三种。

(1) 湿法消解

①　操作流程




②　正常情况，加酸容量选择如下：


样品量

HCL

HNO3

HF

HCLO4

0.10~0.25g

5mL

3~5mL

5~10mL

1mL

0.25g~0.50g

10mL

5mL

10~20mL

1~3mL

有机质较高，可添加适量HCLO4



③　注意事项

1) 不是酸越多消解越好！消解溶剂的量多了，会增加金属杂质可能性，因为不同级别的酸性溶液中多多少少都会含有重金属杂质（例如：Cr、Cu、Zn）；且溶液越多，消解时间越长。

2) 电热板大多数是金属材质，在消解过程酸蒸汽会腐蚀电热板，坩埚表面会容易出现入腐蚀杂质；另外，消解开始过程要注意加热沸腾或者飞溅的情况出现，影响最终分析结果；

小结：

优点操作简单，加热设备相对经济、试剂方便采购
缺点易腐蚀操作台环境、试剂容易代入新杂质，部分样品难溶


(2) 高压消解

①　操作流程






②　注意事项：

1) 清洗和使用过程中注意消解罐和盖子的一一匹配，发现盖子不匹配或者松动的情况，不要使用，否则会使消解液蒸干。

2) 避免HCL的使用，器皿外罐是不锈钢材质，内罐是Teflon材质，HCL在高温下会发生外渗，腐蚀不锈钢套，引入污染。

小结：

优点试剂用量少，准确度相对提高、样品可以进行批量处理；
缺点样品处理相对长，器皿易报销


(3) 微波消解

①　操作流程




②　注意事项：

1) 保证器皿的绝对清洁。避免过压爆炸

2) 消化管在消解过程中氢氟酸的赶尽



小结：

优点分析结果准确度提高、智能化提高
缺点设备成本偏高，样品有局限性、器皿耗材报销成本高




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2022/11/5 11:15:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品流程很详细.
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vm88
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2022/11/5 11:28:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重金属的前处理，玻璃器皿清洁很重要。
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zyl3367898
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2022/11/5 12:49:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热板上消解，很难把握平行度和准确性。
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2022/11/8 9:30:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流程非常详细
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简爱
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2022/11/8 13:30:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
讲解详细，点赞
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通标小菜鸟
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2022/11/9 8:45:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2022/11/17 19:55:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的很好，都是干货，推荐给同同事看
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2022/11/18 16:00:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的很好，图片与表格清晰。
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玉国
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2022/11/18 17:24:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流程图很清晰，文章很好。
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操作流程很详细
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