主题:【分享】【实战宝典】原子荧光出峰异常,如何解决?

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问题描述:

原子荧光仪器突然不出峰,排除元素灯的原因,灯位置也调整了,都没问题,测汞和砷的标曲全部不出峰,仪器是AF610B型号,手动进样,如何排除问题原因? 有时出峰一点都不平滑,这是什么原因?

解答:

1.首先确定手动进样顺序是否正确,对自动进样不出峰原因:空心阴极灯是否点火、炉丝是否亮、气液分离器水封是否无水、标准溶液是否用完或没被进样针吸到、还原剂是否用完或管路没有吸到还原剂。

2.实验人员想要的正常峰型(如图3-4中(a)图所示),峰型正态、光滑、尖锐、完整,读数时间或积分时间可以减少以提升测试效率。

(a)                          (b)



                                                                    (c)                          (d)



                                          (e                              f

图3-4 AFS的不同峰型



如出现图3-4中(b)所示峰型(部分峰),左侧峰不完整则意味着延迟时间太长,右侧峰不完整则表明读数时间(积分时间或原子化时间)太短。如出现图3-4中(c)所示梯形峰型,则说明待测溶液浓度太高需要稀释,对原子荧光(AFS)而言,尽量避免污染仪器。如出现图3-4中(d)所示双峰及多峰型,则说明待测溶液不洁净有微粒。应确保待测溶液、硼氢化钾溶液等澄清透明,无悬浮物、微粒;通过实验用水冲洗进样针、进样管路、硼氢化钾溶液管路、二级气液分离器至原子化器管路、混合器、原子化器等,确保管路、器件洁净,有利于大大提高仪器的灵敏度。如出现图3-4中(e)所示锯齿型峰,可能是没有进样或还原剂,二级气液分离器没有水封、氩气压力不足、泵管调的松紧不合适、管路有微粒附着,对于汞亦可能是空心阴极灯没有点火。如出现图3-4中(f)所示扁平型峰,则说明原子化温度偏低,需要仪器厂家调整;硼氢化钾溶液浓度特别低时,可出现拖尾峰,严重时出现该图;硼氢化钾溶液浓度低时,出现图3-4中(b)所示峰型。
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