主题：【分享】【实战宝典】原子荧光出峰异常，如何解决？

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发表于：2023/03/22 12:33:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：Ins_ee8b2b46

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7896794

问题描述：

原子荧光仪器突然不出峰，排除元素灯的原因，灯位置也调整了，都没问题，测汞和砷的标曲全部不出峰，仪器是AF610B型号，手动进样，如何排除问题原因？有时出峰一点都不平滑，这是什么原因？

解答：

1．首先确定手动进样顺序是否正确，对自动进样不出峰原因：空心阴极灯是否点火、炉丝是否亮、气液分离器水封是否无水、标准溶液是否用完或没被进样针吸到、还原剂是否用完或管路没有吸到还原剂。

2．实验人员想要的正常峰型（如图3-4中（a）图所示），峰型正态、光滑、尖锐、完整，读数时间或积分时间可以减少以提升测试效率。

（a）（b）

（c）（d）

（e）（f）

图3-4 AFS的不同峰型

如出现图3-4中（b）所示峰型（部分峰），左侧峰不完整则意味着延迟时间太长，右侧峰不完整则表明读数时间（积分时间或原子化时间）太短。如出现图3-4中（c）所示梯形峰型，则说明待测溶液浓度太高需要稀释，对原子荧光（AFS）而言，尽量避免污染仪器。如出现图3-4中（d）所示双峰及多峰型，则说明待测溶液不洁净有微粒。应确保待测溶液、硼氢化钾溶液等澄清透明，无悬浮物、微粒；通过实验用水冲洗进样针、进样管路、硼氢化钾溶液管路、二级气液分离器至原子化器管路、混合器、原子化器等，确保管路、器件洁净，有利于大大提高仪器的灵敏度。如出现图3-4中（e）所示锯齿型峰，可能是没有进样或还原剂，二级气液分离器没有水封、氩气压力不足、泵管调的松紧不合适、管路有微粒附着，对于汞亦可能是空心阴极灯没有点火。如出现图3-4中（f）所示扁平型峰，则说明原子化温度偏低，需要仪器厂家调整；硼氢化钾溶液浓度特别低时，可出现拖尾峰，严重时出现该图；硼氢化钾溶液浓度低时，出现图3-4中（b）所示峰型。