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主题：【已应助】土壤总磷的测定 HJ 623-2011 碱熔-钼锑抗分光光度法实验过程中遇到的问题

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Shirokane

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发表于：2024/02/20 11:18:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在实验前镍坩埚用1mol/L的稀硝酸泡过1小时，洗净后用纯水煮至沸腾并保持了30分钟。马弗炉温度100→200→300→400（保持15分钟）→500→600→640（保持15分钟），关闭马弗炉是待样品冷却后拿出的。空白镍坩埚边缘有扑出，标准样品及待测样品未扑出。实验用水均为当天现制纯水。实验所用玻璃器皿均在40%的盐酸里浸泡1小时后捞出，并洗净用纯水润洗的。分取后的样品pH调至与试剂空白差不多的淡黄色。水浴温度为25℃，保持15分钟。试剂空白吸光度为0.008，样品空白1.252，标准样品1.471，样品1.761。重复4次吸光度也没有下降到1以下，请问各位大佬，这是哪里出了啥问题？

推荐答案：ztyzb回复于2024/02/21

楼主指的是HJ 632-2011土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法吧，看您试剂空白不高，应该问题出在试料制备环节，减少取样量吸光值能将下来吗？可以考虑1、延长器皿浸泡盐酸的时间；2、更换镍坩埚；3、做全过程加标等方式来验证。

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2024/2/21 18:00:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用稀盐酸煮一下坩埚，我这边都是用稀盐酸消煮到坩埚蹭亮蹭亮的恢复到镍原本的颜色，然后再用这个坩埚去做总磷总氟都是很正常的状态。

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2024/2/21 20:23:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2024/2/22 11:20:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 言同学(v3269810) 发表:你用稀盐酸煮一下坩埚，我这边都是用稀盐酸消煮到坩埚蹭亮蹭亮的恢复到镍原本的颜色，然后再用这个坩埚去做总磷总氟都是很正常的状态。

稀盐酸你用的多少浓度的呀？煮是煮了多久一般

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2024/2/22 11:27:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主指的是HJ 632-2011土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法吧，看您试剂空白不高，应该问题出在试料制备环节，减少取样量吸光值能将下来吗？可以考虑1、延长器皿浸泡盐酸的时间；2、更换镍坩埚；3、做全过程加标等方式来验证。

减少取样量吸光度可以降下来；
器皿泡酸这个也试过长时间（一天过夜）的浸泡的，做出来的效果依旧不理想；
所用的坩埚就是镍坩埚，怀疑是坩埚不干净，进过马弗炉后内部就是黑色的，泡1mol/L的稀硝酸可以恢复部分原本金属镍的银白色，但还会有部分粘在坩埚上；
全过程加标待我试试能不能通过加酸煮坩埚除去，之后再试试加标。
感谢大佬的建议??

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