快速导航采购仪器提醒

土壤固体废弃物监测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 土壤固体废弃物监测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【已应助】土壤总磷的测定 HJ 623-2011 碱熔-钼锑抗分光光度法实验过程中遇到的问题

浏览0 回复4 电梯直达

Shirokane

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2024/02/20 11:18:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在实验前镍坩埚用1mol/L的稀硝酸泡过1小时，洗净后用纯水煮至沸腾并保持了30分钟。马弗炉温度100→200→300→400（保持15分钟）→500→600→640（保持15分钟），关闭马弗炉是待样品冷却后拿出的。空白镍坩埚边缘有扑出，标准样品及待测样品未扑出。实验用水均为当天现制纯水。实验所用玻璃器皿均在40%的盐酸里浸泡1小时后捞出，并洗净用纯水润洗的。分取后的样品pH调至与试剂空白差不多的淡黄色。水浴温度为25℃，保持15分钟。试剂空白吸光度为0.008，样品空白1.252，标准样品1.471，样品1.761。重复4次吸光度也没有下降到1以下，请问各位大佬，这是哪里出了啥问题？

推荐答案：ztyzb回复于2024/02/21

楼主指的是HJ 632-2011土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法吧，看您试剂空白不高，应该问题出在试料制备环节，减少取样量吸光值能将下来吗？可以考虑1、延长器皿浸泡盐酸的时间；2、更换镍坩埚；3、做全过程加标等方式来验证。

该帖子作者被版主 通标小菜鸟加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

0
赞贴
4
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

言同学

禁止发帖修改昵称

ID：v3269810

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2024/2/21 18:00:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用稀盐酸煮一下坩埚，我这边都是用稀盐酸消煮到坩埚蹭亮蹭亮的恢复到镍原本的颜色，然后再用这个坩埚去做总磷总氟都是很正常的状态。

该帖子作者被版主 v3141805加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

赞贴

拍砖

ztyzb

禁止发帖修改昵称

ID：zxz19900120

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2024/2/21 20:23:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 v3141805加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励回帖

赞贴

拍砖

Shirokane

禁止发帖修改昵称

ID：Ins_2a894930

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2024/2/22 11:20:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 言同学(v3269810) 发表:你用稀盐酸煮一下坩埚，我这边都是用稀盐酸消煮到坩埚蹭亮蹭亮的恢复到镍原本的颜色，然后再用这个坩埚去做总磷总氟都是很正常的状态。

稀盐酸你用的多少浓度的呀？煮是煮了多久一般

赞贴

拍砖

Shirokane

禁止发帖修改昵称

ID：Ins_2a894930

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2024/2/22 11:27:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主指的是HJ 632-2011土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法吧，看您试剂空白不高，应该问题出在试料制备环节，减少取样量吸光值能将下来吗？可以考虑1、延长器皿浸泡盐酸的时间；2、更换镍坩埚；3、做全过程加标等方式来验证。

减少取样量吸光度可以降下来；
器皿泡酸这个也试过长时间（一天过夜）的浸泡的，做出来的效果依旧不理想；
所用的坩埚就是镍坩埚，怀疑是坩埚不干净，进过马弗炉后内部就是黑色的，泡1mol/L的稀硝酸可以恢复部分原本金属镍的银白色，但还会有部分粘在坩埚上；
全过程加标待我试试能不能通过加酸煮坩埚除去，之后再试试加标。
感谢大佬的建议??

赞贴

拍砖