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主题：【讨论】Quechers方法要氮吹后溶剂复溶吗？

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DeeperBlue
yangdeyuan
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2018/9/17 13:30:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Quechers的优势就在于方便快捷。但相对就粗糙一些。一般情况下，这点乙腈不会对柱子造成太大危害。
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zyl3367898
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2018/9/17 21:00:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就放心了，大胆用Q试剂包了。
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m3253251
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2018/9/17 21:04:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说柱子吧，不是黑岛津，我们安捷伦柱子，7000C的质谱，全部跑乙腈，从来不停，柱子寿命没有问题，张老师说复溶和不复溶峰面积差别挺大，应该是溶剂效应吧 乙腈的响应就是不如丙酮正己烷吧，至于为什么.113里面还需要复溶，我没记错的话复溶针对的是复杂基质酸化乙腈aoac 的提取方式，这种方式是需要氮吹复溶吧，简单基质柠檬酸钠缓冲体系的是不是不用复溶？一直没找到最终版本，所以记忆里一直是很久是看的征求意见稿，谁有正式版也共享一下吧
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zyl3367898
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2018/9/18 20:24:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有送审稿，没有正式版。
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豌豆1982
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2018/11/29 9:01:59 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
如果用Quechers试剂包处理后，直接上气相上测定呢？会对色谱柱有影响吗？
老师，我自己没试过。是听上级单位的老师说的。他们是Q版方法。之前是用乙腈上样，说后来发现对色谱柱伤害大。改氮吹之后上了
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胖哥爱洗澡
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2018/11/29 15:10:31 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LVI(Large Volume Injection)，大体积进样的过程主要包括进样、溶剂排空、样品经富集进入到色谱柱中进行分析。（样品进入进样口后，电磁阀打开，进样口温度要低于溶剂沸点的温度，当样品沉积在衬管壁或填料时，溶剂蒸汽被吹扫出出口。当溶剂排出结束时，电磁阀关闭，进样口继续加热使样品转移至色谱柱内进行分析）

该模式用乙腈进样就完全没有问题。不过就算没有这种模式，普通方式进样，问题也不大，南方很多单位，都是这样做。选择DB-5  DB-5MS的柱子即可。

QUE方法，目前的经验是LC-MS-MS 配合GC-MS-MS两次上机，做全筛查。或者依据761的检测方法，分三组上机
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123edr
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2018/11/30 22:58:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了乙腈对色谱柱有伤害之外，还有很重要的一点是，很多农药在乙腈的溶解度并不大。
Q法净化能力没有萃取柱好，很多单位只看回收率高就用，反而忽视了在耗材使用寿命的成本，例如清洗衬管的去活化试剂、分流平板、色谱柱、离子源。
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/12/5 21:30:37 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进多少针样品后，要清洗分流平板，离子源。
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/12/5 21:36:07 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
23200.113这个正式稿什么时候出来？
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