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主题：【已应助】液相测定果蔬中灭蝇胺的问题

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发表于：2022/11/29 17:20:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，本人在液相检测灭蝇胺的实验中一直有些问题搞不定，希望老师们能指点迷津。1.灭蝇胺液相用的是NY/T 1725-2009标准，液质是20769，但国抽细则只指定了1725方法。不过按1725的标准方法，用97%乙腈和3%水做流动相，色谱柱用氨基柱，但是连标液都跑不出峰，网上也查过论文，也有人用同样型号的氨基柱，但就正常出峰，本人试了好几根不同的氨基柱，只有一根资生堂的氨基柱出锋很好，但第二天就再也不出峰了，这就很奇怪。灭蝇胺用的氨基柱肯定是亲水模式，新柱子用小流速异丙醇过夜活化就行。不知道哪位能做出灭蝇胺的老师能指点一下，问题出在什么地方。灭蝇胺用的高比例乙腈流动相是不是一定要手动混合走单通道？氨基柱是不是一定得是新柱子才行？
推荐答案：zyl3367898回复于2022/11/29
可以参照GB23200.121方法来做

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xiaolanzi5
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2022/11/29 20:21:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议提高一下水相的比例，增加洗脱强度看看灭蝇胺是否能出来。
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2022/11/29 23:01:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参照GB23200.121方法来做

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2022/11/29 23:02:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过灭蝇胺，出峰还可以。流动相用纯甲醇，水相用0.01%甲酸水 1mM甲酸铵，柱子用标准上推荐的就行。
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我是风儿
nphfm2009
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2022/11/30 9:13:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基柱要平衡的时间比较长，另外氨基柱寿命也会短些，我们这里氨基柱能出峰的，你们的没有出峰估计还是柱子平衡的时间不够，gb/t 20769对灭蝇胺只能定性，因为灭蝇胺极性大，用gb 23200.121这个方法前处理不太合适，所以国抽实施细则是规定使用ny/t  1725的方法
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2022/11/30 9:14:13 Last edit by nphfm2009
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2022/11/30 20:23:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次能力验证我们也是做灭蝇胺，用液质做的。能分享一下灭蝇胺的离子对与电压值吗？
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豌豆1982
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2023/11/23 7:18:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以参照GB23200.121方法来做
老师，我按121前处理，回收40%左右。液质法。
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Insm_afb69e99
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2024/1/24 9:53:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们灭蝇胺 用氨基柱在液相可以出峰，  但是在国抽里面做豆角  的灭蝇胺时，按照1725 的方法会出一个特别大的杂峰，会对定性定量产生很大的干扰，
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