主题：【讨论】畜禽中农药残留试验准则

5　试验方法
5.1　供试物质
5.1.1　当农药母体是饲料中的主要残留物，且农药的畜禽代谢和植物代谢相似时，仅用母体化合物进行畜禽残留试验。
5.1.2　当农药在植物代谢试验中的一种代谢物作为饲料中主要残留物时，只用此代谢物进行畜禽残留试验。
5.1.3　如果需要开展2个以上（含2个）化合物的试验，应分别开展。
5.2　供试动物选择
5.2.1　反刍动物选择泌乳量稳定的奶牛，禽类选择产蛋量稳定的母鸡。
5.2.2　记录每个家畜在适应期和给药阶段的年龄、体重、每日饲料消耗量、产奶量或产蛋量、健康状况、反常行为以及对家畜不寻常的处置方式。
5.3　试验动物数量
5.3.1　对于家畜饲喂试验，对照组应设1只家畜，设3—4个给药剂量组，每个给药剂量组至少3只家畜。
5.3.2　对于禽类饲喂试验，对照组应设3只家禽，设3—4个给药剂量组，每个给药剂量组至少9只家禽。
5.3.3　对于具有生物富集性的供试物质，反刍动物饲喂试验的最高给药剂量组至少设6只家畜，禽类饲喂试验的最高给药剂量组至少设18只家禽。
5.3.4　如果需要进行消除试验，应根据试验要求增加试验动物数量。
5.3.5　采用营养均衡的饲料饲喂畜禽，并记录饲料的配方。
5.4　给药方式
5.4.1　一般采用胶囊给药方式，以保证在整个试验期间一致的暴露量。
5.4.2　如果采用混入饲料的给药方式，供试物质应与饲料充分混匀，并应定期检测饲料中供试物质的含量，以确保整个研究期间供试物质在饲料中的稳定性。
5.5　给药剂量
5.5.1　畜禽残留试验通常包含三个不同的给药水平：基准给药剂量（1?）、3倍基准给药剂量（3?）和10倍基准给药剂量（10?）。
5.5.2　一般认为饲料可分为4类：草料、谷粒和作物种子、根和块茎以及植物副产品。假定畜禽只取食每类饲料中的1种作物，则根据畜禽的日粮摄入量、体重、每类饲料残留中值最高的作物和每类饲料在日粮中的百分比估算基准给药剂量（1?），以mg/kg bw表示。
5.5.3　供试物质在饲料中（以干重计算）的残留水平以 mg/kg表示。
5.6　研究持续时间
畜禽适应环境后至少连续给药28天，直到奶和蛋中的残留水平达到坪值后停止给药。
5.7　残留清除试验
5.7.1　最高剂量组畜禽停止给药后至少取4个合适的时间点（停止给药的零点和其他3个点）。
5.7.2　每个时间点至少宰杀1只家畜和3只禽类，并通过这些时间点计算出肉、脂肪、奶和蛋中残留物的清除半衰期。
5.8　奶和蛋样品采集
5.8.1　给药前，采集所有畜禽的奶或蛋作为对照样品进行测定。
5.8.2　给药后，每周至少采集2次奶和蛋样品（间隔3天—4天），先采集对照组，再采集给药组。
5.8.3　奶样品上午和下午各采集1次，并合并为一个样品进行分析。来自不同家畜的奶样品不能合并。蛋样品每天采集1次，并去除粘在蛋上的排泄物。
5.8.4　给药当天进行采样时，应在给药之前采样。
5.9　肉及组织样品采集
5.9.1　家畜在最后一次给药后8小时~24小时屠宰，家禽在最后一次给药后6小时内屠宰，清除试验除外。
5.9.2　根据附录A的要求，对反刍动物、鸡和猪的肉及组织进行采样。确保样品在采集过程中没有被血、尿、粪便、皮毛和其他体液污染。
5.10　样品制备
根据附录 A中表A.1—表A.3对采集的样品进行制备。

6　样品的储藏
6.1　储藏条件
样品采集后，应尽快在-20℃或以下储藏。样品在冷冻前不得匀浆，解冻后立即检测。
6.2　储藏稳定性试验
6.2.1　如果在采样后30天之内完成样品检测，不需要储藏稳定性试验，但要证明分析过程中待测物未发生明显的降解。
6.2.2　对于30天内没有完成检测的样品，应开展储藏稳定性试验，以证明残留水平没有发生改变。
7　样品分析
7.1　检测方法
7.1.1　检测方法应能够对确定的待测残留物进行定量检测。优先选择已发布施行的农药残留检测方法标准。
7.1.2　参考 NY/T 788，应对检测方法进行准确度、精密度、定量限等指标的确证。
7.2　样品检测
7.2.1　奶和蛋
7.2.1.1　在给药当天分析每一组样品，之后每次采样都要分析，直到残留水平量达到坪值。
7.2.1.2　当残留量水平达到坪值后，蛋和奶每周分析1次（如选择第14天、第21天、第28天）。
7.2.1.3　每次取样都要对各剂量组的3个奶和蛋样品进行分析。在高剂量组没有检测到可定量的残留物时，不需检测低剂量组样品。
7.2.2　肉及可食用组织
各给药剂量组取3个独立样本进行分析。样品从高剂量组开始分析，当在高剂量组的样品中没有检测到可定量残留物时，不需要检测低剂量组的样品。
8　试验记录
8.1　动物试验记录应包括供试动物相关信息，供试农药与有效成分信息，供试化合物的配制，使用和处理记录，给药记录，样品采集和储藏记录，试验计划修订和偏离，观察、解释和交流记录等。
8.2　实验室分析记录应包括样品的接收、储存和处理记录，标准物质的接收、标识、储存、使用和处理记录，标准溶液的配制、标识和保管记录，检测方法信息，样品检测记录、仪器使用记录、结果分析与计算的原始记录等。
8.3　记录应符合农业部公告第2570号《农药登记试验质量管理规范》第五章、第七章和第九章规定。
9　试验报告
试验报告应符合农业部公告第2570号《农药登记试验质量管理规范》第十章规定，试验报告要求参见附录B, 农药残留检测方法报告要求参见附录C。

附　录　A
（规范性附录）
畜禽的样品采集方法
表A.1　反刍动物的肉，奶及组织的采样及制备方法

样品类别	采集部位	样品制备	实验室样品重量
肉	近似大小的腰部、腰侧面的肌肉或者后腿肌肉	初步切碎后，绞碎，混匀	0.5 kg
脂肪	近似大小的皮下、隔膜、肾周脂肪	初步切碎后，绞碎，混匀	0.5 kg
肝脏	整个器官或者其中具有代表性的一叶肝脏	初步切碎后，绞碎，混匀	0.4 kg
肾脏	双肾	初步切碎后，绞碎，混匀	0.2 kg
奶	每只家畜的奶样品		0.5 L

注：1.对脂溶性化合物，来自于反刍动物皮下、隔膜、肾周的脂肪样品需单独分析，不能混合分析；
2.对脂溶性化合物，使用物理方法将脂肪从奶中分离，在残留水平达到坪值和给药结束后进行检测；
3.在试验过程中，应在冷冻储存前分装牛奶样品，每个分装样品的大小要满足一次分析的需要。

附录B
（资料性附录）
畜禽中农药残留试验报告要求

B.1  试验声明
B.2  摘要
B.3  试验题目与目的
B.4  准则和参考文献
B.5  遵从的GLP
B.6  试验机构与委托方信息
B.7  机构负责人、项目负责人、相关试验人员及质量保证人员信息
B.8  供试品、标准物质和溶媒
B.8.1  供试品基本信息
B.8.2  标准物质信息
B.8.3  溶媒信息（若有）
B.9  试验日程
B.10  材料与方法
B.10.1  主要仪器设备与试剂
B.10.2  定量分析条件
B.10.3  试验动物
B.10.4  试验方法
B.10.4.1 供试品的制备
B.10.4.2 试验设计
B.10.4.2.1 给药剂量的设计
B.10.4.2.2 给药方式与次数
B.10.4.2.3 屠宰方案
B.10.4.2.4 样品采集及储存
B.10.5  样品前处理
B.10.6  样品的分析
B.11  试验结果
B.11.1  畜禽中残留试验结果
B.11.2  消解试验结果（若有）
B.12  结论
B.12.1  试验结果分析
B.12.2  农药残留在饲喂过程中能否转移到蛋，奶和其它可食用产品中
B.13  资料存档
B.14  附件
B.14.1  试验结果汇总表
B.14.1.1 畜禽中残留试验结果列表
B.14.1.2 清除试验结果列表（若有）
B.14.2  所有检测样品的原始谱图















附  录  C
(资料性附录)
农药残留检测方法报告要求


C.1  方法原理
C.2  试剂与材料
C.2.1  试剂
C.2.2  标准品
C.2.3  溶液配制
C.2.4  材料
C.3  仪器设备及型号
C.4  检测步骤
C.4.1  提取
C.4.2  仪器测定
C.4.3  结果计算
C.5  检测方法确证
C.5.1  添加回收试验
C.5.1.1  正确度
C.5.1.2  精密度
C.5.2  定量限
C.5.3  标准曲线
C.6  检测方法有效性评价
C.7  谱图
提供检测方法有效性评价所有原始谱图

参 考 文 献

[1] OECD. ENV/JM/MONO(2013)8: Guidance Documents on Residues in Livestock, 2013.
[2] OECD. ENV/JM/MONO(2009)31: Guidance Documents on Overview Residue Chemistry Studies, 2009.
[3] OECD. Testing Guideline 505: Residues in Livestock. OECD Guideline for the Testing of Chemicals, 2007.
[5] Commission of the European Communities. 7031/VI/95-Rev.4. Livestock Feeding Studies, 1996.
[6] EPA. OPPTS 860.1480: Meat/Milk/Poultry/Eggs. Residue Chemistry Test Guidelines, 1996.
[7] FAO. Guidelines on Pesticide Residue Trials to Provide Data for the Registration of Pesticides and the Establishment of Maximum Residue Limits, Rome, 1986.

将畜禽中农药残留试验原理，方法分享给大家，为制定最大残留限量标准和膳食风险评估提供依据。

不错

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