主题：【原创】【应用数据库有奖问答10.16（已完结）】豆制品中乌洛托品的测定，流动相是？

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发表于：2018/10/16 10:06:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Q：豆制品中乌洛托品的测定，流动相是？
A：0.1%乙酸水溶液：乙腈=40:60
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【活动内容】
1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15：10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)
莫名其妙(注册ID：moyueqiu)
yy_0324（注册ID：yy_0324）
999youran（注册ID：999youran）
活到九十学到一百（注册ID：wangboxzzjs）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。

下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

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方法：SPE/HPLC
基质：豆制品
应用编号：103677
化合物：乌洛托品
SPE柱：ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk

色谱柱：Inspire HILIC 3μm 100 x 2.1mm
样品前处理：

提取
豆皮、豆干类样品
取1.0 g已粉碎的样品与10 mL50%乙腈水溶液，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，待净化。
辣条样品
（1）取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
（2）向样品残渣中继续加10 mL乙腈，按提取步骤（1）重复提取一次，合并2次提取液，混匀，待净化。
净化 ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.#68203）
a活化： 3 mL乙腈活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
C淋洗：加入3 mL乙腈，弃去流出液；
d 洗脱：加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；
e重新溶解：将流出液用洗脱液定容至3 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。

色谱条件：

UPLC 条件：
色谱柱：Inspire HILIC，100×2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)
流速：0.5 mL/min
进样量：10 μL
柱温：35 ℃
流动相： 0.1%乙酸水溶液：乙腈=40:60
质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi
离子源温度：500 ℃ 离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
文章出处：天津应用实验室
关键字：豆制品、乌洛托品、ProElut PXC、Inspire HILIC、LC-MS/MS、SPE
摘要：
适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测，本方法定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。

图谱：